Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 9853.12-96

GOST 9853.12−96 Tytan gąbczasty. Metoda oznaczania tlenku cyrkonu


GOST 9853.12−96

Grupa В59


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

TYTAN GĄBCZASTY

Metoda oznaczania tlenku cyrkonu

Gąbka titanium. Method for determination of zirconium


ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* W indeksie «Krajowe standardy» 2008 r.

OX 77.120, 77.120.50 — Uwaga producenta bazy danych.

Data wprowadzenia 2000−07−01


Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 105, Ukraińskim naukowo-badawczym i projektowym instytutem tytanu

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 9 z 12 kwietnia 1996 r.)

Za przyjęciem głosowało:

   
Nazwa państwa
Nazwa krajową jednostkę normalizacyjną
Republika Azerbejdżanu Азгосстандарт
Republika Białoruś Gosstandart Białorusi
Republika Kazachstanu Gosstandart Republiki Kazachstanu
Federacja Rosyjska Gosstandart Rosji
Turkmenistan Strona główna państwowa inspekcja Turkmenistanu
Ukraina Gosstandart Ukrainy

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 19 października 1999 r. nr 353-st międzypaństwowy standard GOST 9853.12−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2000 r.

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY

1 Zakres zastosowania


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania tlenku cyrkonu w gąbczastej tytanie (przy masowym udziale cyrkonu od 0,001% do 1,0%) zgodnie z GOST 17746.

Metoda opiera się na edukacji pomalowanego na żółto-czerwony kolor złożonych związków cyrkonu z ксиленоловым na pomarańczowo w сернокислой środowisku i przy pomiarze gęstości optycznej roztworu.

2 powołania Normatywne


W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki. Podstawowe założenia, zasady projektowania, certyfikacji, zatwierdzania, rejestrowania i stosowania

GOST 3760−79 amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 3773−72 Amonu chlorek. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 10652−73 Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa)

GOST 17746−96 Tytan gąbczasty. Warunki techniczne

GOST 23780−96 Tytan gąbczasty. Metody pobierania i przygotowania próbek

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086.

3.2 Dobór i przygotowanie próbek przeprowadza się zgodnie z GOST 23780.

3.3 ułamek masowy tlenku cyrkonu określają w dwóch навескам.

3.4 Podczas budowania krzywej kalibracyjnej każda градуировочная punkt opiera się na średnim арифметическому wyników dwóch pomiarów.

4 Narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia


Spektrofotometr typu SF-46 lub kolorymetr fotoelektryczny koncentracyjnego CPK-2, lub podobne urządzenie.

Kwas siarkowy według GOST 4204, skoncentrowana, rozcieńczony 1:4 i roztwór stężenie molowe 0,5 mol/dmГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Sól disodowa według GOST 10652, roztwór stężenie molowe 0,05 mol/dmГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония.

Kwas askorbinowy w Państwowej farmakopei X, roztwór stężenia masowego 50 g/dmГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония, świeżo przygotowane.

Ксиленоловый orange zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym, roztwór stężenia masowego 1 g/dmГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония.

Chlorek amonu (chlorek amonu) zgodnie z GOST 3773.

Amoniakowa według GOST 3760, roztwór stężenia masowego 250 g/dmГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония.

Standardowe próbki zgodnie z GOST 8.315.

Cyrkonu podchloryn (cyrkonu хлорокись) 8-zjeżdżalnia zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym.

Filtr обеззоленный «czerwona taśma» zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym.

Standardowe roztwory cyrkonu.

Roztwór A: 3,533 g podchlorynu cyrkonu rozpuszczono w 40 cmГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения цирконияstężonego kwasu siarkowego, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения цирконияroztworu A zawiera 0,001 g tlenku cyrkonu.

Roztwór B: аликвотную część 1 cmГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения цирконияroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония, dodać do kreski roztworem 0,5 mol/dmГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения цирконияkwasu siarkowego.

1 cmГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения цирконияroztworu B zawiera 0,00001 g tlenku cyrkonu.

5 Zasady przeprowadzania pomiarów

5.1 Przy ustalaniu masowego udziału cyrkonu od 0,001% do 0,1%

Tuz masie 0,2−1,0 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения цирконияlub kolbę stożkową, приливают 40 cmГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения цирконияroztworu kwasu siarkowego (1:4) i prowadzą rozpuszczanie po podgrzaniu. Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia próbki do roztworu dodawać kroplami kwas azotowy do zaniku fioletowego koloru, dodać 2−3 krople nadmiaru, упаривают roztwór do pojawienia się oparów kwasu siarkowego i chłodzi.

Упаренный rozwiązanie w postaci syropu rozcieńczony ciepłą wodą do objętości 50 cmГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония, dodać 1−1,5 g chlorku amonu i, mieszając, wytrąca kwotę полуторных tlenków roztworu wodnego amoniaku do wyraźnej zrównoważonego jego zapachu. Po sedymentacji roztwór ochłodzono do ciepłego stanu i przesączono przez filtr «czerwona taśma». Osad przemywa się gorącą wodą z dodatkiem kilku kropli amoniaku.

Z filtra osad przenoszą wodą w szklance o pojemności 250 cmГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония, wstrzykuje 4 cmГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения цирконияstężonego kwasu siarkowego i упаривают do pojawienia się lekkich oparów kwasu siarkowego.

Osad rozpuszcza się po pojawieniu się oparów kwasu siarkowego. Otrzymany klarowny roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Аликвотную część roztworu zgodnie z tabelą 1 umieszcza się w dwie kolby pomiarowe o pojemności 50 cmГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония, dodaje się roztwór kwasu siarkowego, zgodnie z tabelą 1, 2 cmГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения цирконияroztworu kwasu askorbinowego. Do jednej аликвотной części dodać 0,5 cmГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения цирконияroztworu трилона B. W obie kolby z roztworów dodać na 1 cmГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения цирконияксиленолового pomarańczowym, dodać wodą do kreski i wymieszać.


Tabela 1

               
Udział masowy tlenku cyrkonu, % Masa zaczepu próbki, g

Аликвотная część roztworu cmГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония

Ilość roztworu kwasu siarkowego (0,5 mol/dmГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония), cmГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония

Od 0,001 do 0,005 subskryb. 1,0
20 -
W.św. 0,005 « 0,010 « 1,0
15 5
« 0,01 « 0,05 « 0,5
15 5
« 0,05 « 0,10 « 0,2
15 5
« 0,10 « 0,25 « 0,1
15 5
« 0,25 « 1,00 « 0,1
5 15



Po 15 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 540 nm i grubości chłonnego warstwy 50 mm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia z wprowadzeniem трилона B.

5.2 Przy ustalaniu masowego udziału cyrkonu ponad 0,1%

Tuz masie 0,1−0,2 g tytanu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония, приливают 18 cmГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения цирконияroztworu kwasu siarkowego (1:4) i prowadzą rozpuszczanie po podgrzaniu, zachowując pierwotny ilość dodatkiem wody. Do otrzymanego roztworu dodano kroplami kwas azotowy do zaniku fioletowego koloru i roztwór упаривают do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Упаренный roztwór rozcieńczyć niewielką ilością wody, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Аликвотную część roztworu zgodnie z tabelą 1 umieszcza się w dwie kolby pomiarowe o pojemności 50 cmГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония, dodaje się roztwór kwasu siarkowego, zgodnie z tabelą 1, 2 cmГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения цирконияroztworu kwasu askorbinowego. Do jednej аликвотной części dodać 0,5 cmГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения цирконияroztworu трилона B. W obie kolby z roztworów dodać na 1 cmГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения цирконияксиленолового pomarańczowym, dodać wodą do kreski i wymieszać. Dalej postępuje jak wyżej.

Masę tlenku cyrkonu w próbie liczą na градуировочному grafiki

.

5.3 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W ośmiu z dziewięciu wymiarów kolb o pojemności 50 cmГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения цирконияumieszcza się 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 i 8,0 cmГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения цирконияstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0000025; 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00008 g tlenku cyrkonu. Roztwór dziewiątego kolby jest roztworem odniesienia doświadczenia.

Roztwory we wszystkich etykietach ampułek rozcieńczyć do 20 cmГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения цирконияroztworu kwasu siarkowego o stężeniu 0,5 mol/dmГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония, dodać 2 cmГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения цирконияkwasu askorbinowego, 1 cmГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения цирконияroztworu ксиленолового pomarańczowym, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Po 15 min pomiaru gęstości optycznej roztworów przy długości fali 540 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas cyrkonu budują градуировочный wykres.

6 Przetwarzanie wyników pomiarów


Ułamek masowy tlenku cyrkonu ГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония,%, oblicza się według wzoru

ГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония, (1)


gdzie ГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония — masa tlenku cyrkonu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония — całkowita objętość roztworu próbki, cmГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония;

ГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония — masa zaczepu, g;

ГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония — ilość аликвотной części roztworu próbki, cmГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония.

7 Dopuszczalna niepewność pomiaru

7.1 Rozbieżność między wynikami pomiarów i wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония0,95) nie powinno przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli 2.


Tabela 2

W procentach

               
Udział masowy tlenku cyrkonu Dopuszczalna rozbieżność między wynikami pomiarów równoległych
Dopuszczalna rozbieżność między wynikami analizy

Granica błędu pomiaru ГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония

Od 0,0010 do 0,0030 subskryb. 0,0004
0,0005 0,0004
W.św. 0,0030 « 0,0100 « 0,0013
0,0015 0,0012
« 0,010 « 0,030 « 0,003
0,004 0,003
« 0,030 « 0,100 « 0,007
0,007 0,006
« 0,100 « 0,300 « 0,020
0,030 0,020
« 0,300 « 1,000 « 0,040
0,050 0,040

7.2 Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone w oparciu o standardowy wzór zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności wyników analizy metodą dodatków.

Dodatkami jest standardowy roztwór A.

8 Wymagania dotyczące kwalifikacji


Do wykonania analizy jest dozwolone chemik-analityk kwalifikacji nie poniżej 4-go absolutorium.