Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 9853.1-96

GOST 9853.1−96 Tytan gąbczasty. Metoda oznaczania azotu


GOST 9853.1−96

Grupa В59


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

TYTAN GĄBCZASTY

Metoda oznaczania azotu

Gąbka titanium.
Method for determination of nitrogen


ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
____________________
* W indeksie «Krajowe standardy» 2007 r.
ISS 77.120 i 77.120.50. — Uwaga producenta bazy danych.

Data wprowadzenia 2000−07−01


Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 105; Ukraińskim naukowo-badawczym i projektowym instytutem tytanu

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 9 z 12 kwietnia 1996 r.)

Za przyjęciem głosowało:

   
Nazwa państwa
Nazwa krajową jednostkę normalizacyjną
Republika Azerbejdżanu
Азгосстандарт
Republika Białoruś Gosstandart Białorusi
Republika Kazachstanu
Gosstandart Republiki Kazachstanu
Federacja Rosyjska
Gosstandart Rosji
Turkmenistan
Strona główna państwowa inspekcja Turkmenistanu
Ukraina
Gosstandart Ukrainy

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 19 października 1999 r. nr 353-st międzypaństwowy standard GOST 9853.1−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2000 r.

4 ZAMIAN GOST 9853.1−79

5 REEDYCJA. Lipiec 2005 r.

1 Zakres zastosowania


Niniejszy standard określa przestrzenny metoda oznaczania azotu w gąbczastej tytanie (przy masowym udziale azotu od 0,005% do 0,5%) zgodnie z GOST 17746.

Metoda polega na rozpuszczeniu tytanu w siarkowego i фтористо-wodorowej kwasach, w wyniku czego w roztworze powstają аммонийные soli. Ostatnie rozłożono wodorotlenkiem sodu z wydzieleniem amoniaku, które pochłaniają слабокислым roztworem wskaźnika Таширо i miareczkującym roztworem kwasu siarkowego.

2 powołania Normatywne


W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki. Podstawowe założenia, zasady projektowania, certyfikacji, zatwierdzania, rejestrowania i stosowania

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3640−94 Cynk. Warunki techniczne

GOST 4165−78 Miedzi (II) siarczanu 5-zjeżdżalnia. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4328−77 Sodu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 10484−78 Kwas fluorowodorowy. Warunki techniczne

GOST 17746−96 Tytan gąbczasty. Warunki techniczne

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 23780−96 Tytan gąbczasty. Metody pobierania i przygotowania próbek

GOST 25086−87* metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST 25086−2011, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086.

3.2 Dobór i przygotowanie próbek odbywa się zgodnie z GOST 23780.

3.3 Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch pomiarów. Na początku zmiany spędzić co najmniej dwóch kontrolnych doświadczeń.

4 Narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia


Instalacja do oznaczania zawartości azotu (rysunek 1) składa się z: промывных склянок 1, wypełnionych na ГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азотаkwasem siarkowym (1:1), lejki 2 z zamknięciem hydraulicznym, lodówki 3 (rysunek 2), kolby typu Къельдаля 4 o pojemności 250 cmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота, колбонагревателя 5, микробюретки 6 o pojemności 5 cmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота, naczynie do absorpcji i miareczkowania amoniaku 7 (rysunek 3), kran spustowy 8.

ГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота


Rysunek 1

ГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота


Rysunek 2

ГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота


Rysunek 3

Kolba stożkowa o pojemności 250 cmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азотаz pokrywą (rysunek 4), służąca do rozkładu zawieszenia.

ГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота


Rysunek 4



Zbiornik z kontrolką wodą.

Urządzenie электронагревательный ze słabym ogrzewaniem typu zamkniętego.

Powietrze sprężone lub przewód ze sprężonym powietrzem ciśnieniem 0,01−0,02 Mpa, zużycie około 3 dmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота/min.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1, 1:4.

Kwas siarkowy. Standard-tytuł (фиксанал) zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym, roztwory molowe stężenia 0,005 i 0,0025 mol/dmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота. Masowego stężenia tych roztworów kwasu siarkowego ustalane w oparciu o standardowy wzór tytanu, zbliżonych pod względem składu chemicznego i zawartości azotu do frekwencyjnych analizowanego próbie tytanu i przeprowadzonego przez wszystkie etapy analizy. Masowe stężenie roztworu kwasu siarkowego ГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота, g/cmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азотаazotu, obliczamy według wzoru

ГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота, (1)


gdzie ГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота — udział masowy azotu w standardowej próbce, %;

ГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота — masa zawieszenia standardowego próbki, g;

ГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота — objętość roztworu kwasu siarkowego, zużytego na miareczkowanie standardowe próbki, cmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота;

ГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота — objętość roztworu kwasu siarkowego, zużytego na miareczkowanie kontrolnej doświadczenia, cmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота.

1 cm —ГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азотаstężenie molowe kwasu siarkowego 0,0025 mol/dmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азотаodpowiada 0,00007 g azotu, stężenie molowe 0,0050 mol/dmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота — 0,00014 g azotu.

Kwas фтористо-wodorowa według GOST 10484, rozcieńcza się 1:5.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Potasu chloran (potas хлорнокислый) zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym, wstępnie użyciu w temperaturze 723−773 K.

Miedzi siarczan (siarczanu miedzi) zgodnie z GOST 4165.

Cynk metaliczny granulowany według GOST 3640.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328, roztwór stężenia masowego 400 g/dmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота: 1200 g wodorotlenku sodu umieszcza się w kolbie o pojemności 3,0 dmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота, dodają 9−10 granulek metalu cynku i 10−15 g siarczanu miedzi, приливают 2,0 dmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азотаwody, wymieszać i gotować przez 40 min przy słabym ogrzewaniu, po czym chłodzi, wlać do 3,0 dmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азотаwodą i przesączyć roztwór przez стекловату. Otrzymany roztwór przechowywać w szczelnie zamkniętych foliowych opakowaniach okres przechowywania — 6−7 dni.

Metylu czerwony zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym.

Błękitu metylenowego niebieski zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym.

Etanol (alkohol etylowy) ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Wskaźnik Таширо: 0,06 g metylowego czerwonego i 0,04 g метиленового niebieski, rozpuszcza się w 100 cmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азотаetanolu.

Lampka woda: 10 cmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азотаwskaźnika Таширо rozcieńcza się wodą do 2,0 dmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота, przechowywać w szczelnie zamkniętym ciemnym szklanym opakowaniu. Lampka woda ma fioletowo-czerwony kolor w kwaśnym środowisku i zielony — zasadowy.

Standardowe próbki zgodnie z GOST 8.315.

5 Kolejność przygotowania do przeprowadzenia pomiarów

5.1 Przygotowanie próby

Анализируемую próbę przed rozpoczęciem oczyścić z zanieczyszczeń. Do tego tytanem wióry przemyto etanolem z wysokości 10 cmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азотаna 1 g wiórów i suszone.

5.2 Przygotowanie do instalacji

Szklaną część zabudowy przetwarzają gorącą parą: w mieszaninę reakcyjną kolby wlać 200 cmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азотаwody, w naczyniu do absorpcji amoniaku i miareczkowania приливают 20−30 cmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азотаwskaźnika wody, zaprasza na sprężone powietrze i ogrzewa mieszaninę reakcyjną kolby na электроплитке-колбонагревателе do wrzenia.

Przygotowanie wyświetlacza wody do pracy produkują dodatkiem roztworu kwasu siarkowego stężenie molowe 0,0025 mol/dmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азотаdo zmiany koloru od zielonego do fioletowo-czerwonej.

Jeśli na neutralizację 100 cmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азотаdestylatu zużywa 0,8−1,2 cmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азотаroztworu kwasu siarkowego stężenie molowe 0,0025 mol/dmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота, instalację uważają gotowej do pracy.

Zatrzymują ciepło i przepływ sprężonego powietrza, usuwają wodę z kolby reakcyjne i sygnalizacyjną wodę z naczynia do absorpcji amoniaku.

6 tryb przeprowadzania pomiarów


Tuz próbki o masie 1 g (przy masowym udziale azotu od 0,005% do 0,1% włącznie) lub 0,5 g (przy masowym udziale azotu od 0,1% do 0,5% włącznie) umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота, приливают 30 cmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азотаkwasu siarkowego (1:4) lub 30 cmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азотаkwasu solnego (1:1) i 5 cmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азотафтористо-wodoru, kwas (1:5) i zamknąć kolbę migawką (rysunek 4).

Próbę rozpuścić najpierw w temperaturze pokojowej, a następnie przy umiarkowanym podgrzaniu do rozpuszczenia. Jeśli na dnie kolby są ciemne cząstki нерастворяющегося ostatka, który może zawierać azotki i карбонитриды, roztwór упаривают do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Następnie roztwór schłodzić, dodać 1 g chloran potasu i powtarzają упаривание do zaznaczenia białych, gęstych oparów.

Kolby z roztworem chłodzi, migawka umyć wodą i łączą ją do roztworu.

W pochłaniacz приливают 20−30 cmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азотаwskaźnika wody, zaprasza na sprężone powietrze do systemu i wody w lodówce.

W kolbę reakcyjną przez lejek приливают 50 cmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азотаroztworu wodorotlenku sodu i analizowany roztwór, po czym spłukać kolbę i ścianki lejka małymi porcjami wody i zawiera ogrzewanie.

W miarę destylacji amoniaku i przejęcia jego wyświetlacza wodą prowadzą miareczkowanie roztworem kwasu siarkowego stężenie molowe 0,0025 mol/dmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азотаdo odzyskiwania pierwotnej słabej fioletowo-czerwonej barwienia wody. Aby uniknąć перетитрования, kwas dodaje się kroplami. Jeśli lampka woda utrzymuje słaby fioletowo-czerwony kolor w ciągu 3−5 min, destylacji kończą.

Objętość roztworu kwasu siarkowego stężenie molowe 0,0025 mol/dmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота, израсходованному do miareczkowania, obliczyć zawartość azotu w frekwencyjnych analizowanego próbie.

Kontrolny doświadczenia prowadzą przez wszystkie etapy analizy. Przy niestabilnej wartości kontrolnej doświadczenia go powtórzyć w ciągu zmiany 1−2 razy. Średnia wartość wyniku kontrolnego doświadczenia nie powinny przekraczać dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli 1.


Tabela 1

W procentach

       
Udział masowy Dopuszczalne
rozbieżność między wynikami pomiarów równoległych
Dopuszczalna rozbieżność między wynikami analizy

Granica błędu
pomiarów ГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота

Od 0,005 do 0,010 subskryb. 0,002
0,005 0,004
W. św. 0,010 «0,020 « 0,005 0,010
0,008
«0,020» 0,050"
0,007 0,012
0,009
«0,050» 0,100 « 0,009 0,018
0,014
«0,10» 0,20 « 0,02 0,04
0,03
«0,20» 0,50 « 0,04 0,06
0,05



Przy masowym udziale azotu od 0,2% do 0,5% włącznie dopuszcza się stosowanie jako титранта przy przeprowadzaniu analizy i kontroli doświadczenia roztworu kwasu siarkowego stężenie molowe 0,005 mol/dmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота.

Oznaczanie zawartości azotu powinno odbywać się w pomieszczeniu, w którym nie jest prowadzona praca z amoniakiem i innymi związkami azotu.

7 Przetwarzanie wyników pomiarów


Ułamek masowy azotu ГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота, %, oblicza się według wzoru

ГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота, (2)


gdzie ГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота — objętość roztworu kwasu siarkowego, zużytego na miareczkowanie frekwencyjnych analizowanego próbki, cmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота;

ГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота — objętość roztworu kwasu siarkowego, zużytego na miareczkowanie kontrolnej doświadczenia cmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота;

ГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота — stężenie masowe roztworu kwasu siarkowego użytego do miareczkowania próby, w przeliczeniu na azot, g/cmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота;

ГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

8 Dopuszczalna niepewność pomiaru

8.1 Rozbieżność między wynikami pomiarów i wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота=0,95) nie powinno przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli 1.

8.2 Kontrola dokładności wyników analizy przeprowadza się według standardowych wzorców każdej kategorii, bliskich pod względem składu chemicznego do анализируемому materiału zgodnie z GOST 25086.

9 Wymagania dotyczące kwalifikacji


Do wykonania analizy jest dozwolone chemik-analityk kwalifikacji nie poniżej 4-go absolutorium.