Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 851.5-93

GOST 851.5−93 Magnez podstawowy. Metody ustalania aluminium


GOST 851.5−93

Grupa В59


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD


MAGNEZ PODSTAWOWY

Metody ustalania aluminium

Primary magnesium.
Methods for determination of aluminium


ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1997−01−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Ukraińskim naukowo-badawczym i projektowym instytutem tytanu

WPISANY Przez Ukrainy

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 3 z 17 listopada 1993 r.)

Za przyjęciem głosowało:

   
Nazwa państwa
Nazwa krajową jednostkę normalizacyjną
Republika Armenii Армгосстандарт
Republika Białoruś Bełstandart
Republika Kazachstanu Gosstandart Republiki Kazachstanu
Mołdawia Молдовастандарт
Federacja Rosyjska Gosstandart Rosji
Turkmenistan Туркменглавгосинспекция
Republika Uzbekistanu Узгосстандарт
Ukraina Gosstandart Ukrainy

3 Uchwały Komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 20 lutego 1996 r. N interstate 76 standard GOST 851.5−93 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 1997 r.

4 ZAMIAN GOST 851.5−87

5 REEDYCJA

DANE INFORMACYJNE


ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link Numer punktu, litery
GOST 8.315−97
2.2; 3.2
GOST 61−75
2.2
GOST 199−78
2.2
GOST 3118−77
2.2
GOST 4209−77
2.2
GOST 6709−72
3.2
GOST 10157−79
3.2
GOST 11069−2001
2.2; 3.2
GOST 14261−77
3.2
GOST 25086−87
1.1; 1.4; 2.3.2; 2.4.3; 3.4.3
TEN 6−09−15−121−74
2.2
TEN 6−05−1175−87
2.2

Państwowa farmakopei ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия

2.2



Niniejszy standard określa fotometryczny (przy masowym udziale aluminium od 0,0002 do 0,060%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale aluminium od 0,001 do 0,060%) metody oznaczania glinu w pierwotnym magnez.

W przypadku wystąpienia rozbieżności analiza spędzają fotometrycznej metodą.

1 wymagania Ogólne

1.1 Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086.

1.2 ułamek masowy glinu utożsamiają się z dwóch równoległych навесок.

1.3 Podczas budowania krzywej kalibracyjnej każdy punkt budują na średnim арифметическому wyniku trzech definicji gęstości optycznej przy atomowej absorpcji.

1.4 Dopuszczalne rozbieżności wyników analizy tej samej próbki uzyskanych dwoma metodami, obliczana według GOST 25086.

1.5. Podczas publikacji wyników analizy sprawiają, że link na ten standard, wskazują metoda oznaczania, a także metody i wyniki kontroli dokładności wyników analizy.

2 Fotometryczny metoda określania aluminium

2.1 Istota metody

Metoda opiera się na tworzeniu kompleksowego połączenia aluminium z хромазуролом ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияi chlorku ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия-цетилпиридиния i pomiarze gęstości optycznej roztworu.

2.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub kolorymetr fotoelektryczny.

Иономер lub ph-metr.

Kwas solny — według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1 i 1:99.

Kwas octowy — według GOST 61, molowe roztworu o stężeniu 2 mol/dmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия.

Sód уксуснокислый 3-wodny — według GOST 199.

Magnezu chlorek 6-wodny — według GOST 4209.

Хромазурол ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия — po DRUGIEJ 6−05−1175, roztwór masowego stężeniu 1 g/dmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия.

ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия-цетилпиридиний chlorek — po DRUGIEJ 6−09−15−121, roztwór masowego stężeniu 2 g/dmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия.

Kwas askorbinowy w Państwowej farmakopei ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия, świeżo przygotowany roztwór z mediów stężeniu 50 g/dmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия.

Aluminium marki A 99 — według GOST 11069.

Bufor roztwór ph 6,2−6,3:

250 g uksusnokislogo sodu, rozpuszczone w 500 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияwody, dodać 30−40 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияroztworu kwasu octowego, dodać wody, aż do 1000 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияi wymieszać; ph roztworu kontrolują иономером.

Roztwór chlorku magnezu:

5 g chlorku magnezu umieścić w zlewce o pojemności 200 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия, dodać 10 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияroztworu kwasu solnego i po rozpuszczenia zawieszenia roztwór odparowano do początku krystalizacji soli. Pozostałość rozpuszcza się w 40−50 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияwody, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Standardowe roztwory aluminium:

Roztwór A: 0,10 g glinu rozpuszczono w 20 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияroztworu kwasu solnego. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия, dodać wodą do kreski i wymieszać; nadaje się do stosowania w ciągu 6 miesięcy.

1 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияroztworu A zawiera 0,1 mg aluminium.

Roztwór B: 1 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия, wlać roztwór kwasu solnego (1:99) do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияroztworu B zawiera 0,001 mg aluminium.

Państwowe standardowe próbki, wykonane zgodnie

z GOST 8.315.

2.3 Przeprowadzenie analizy

2.3.1 Tuz masie 1,0 g umieszcza się w zlewce o pojemności 200 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия, приливают małymi porcjami 10−20 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияroztworu kwasu solnego. Po zakończeniu burzliwej reakcji ścianki szklanki umyć wodą i odparowano do początku krystalizacji soli. Roztwór odniesienia doświadczenia odparowano do sucha. Pozostałość rozpuszcza się w 40−50 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияwody, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 lub 200 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия(patrz tabela 1), wlać wodą do kreski i wymieszać.

Tabela 1

     
Udział masowy glinu, %

Zakres wymiarowy kolby, cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия

Аликвотная część roztworu cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия

Od 0,0002 do 0,0010 100
25
W. św. 0,0005 «0,0025 100
10
«0,0010» 0,0050 100
5
«0,0050» 0,0250 200
2
«0,0100» 0,0600 200
1



W kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияumieszcza się 10 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияroztworu buforowego, 3 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияroztworu хромазурола ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия, 5 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияroztworu chlorku ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия-цетилпиридиния, 5 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияroztworu kwasu askorbinowego i, zgodnie z tabelą 1, аликвотную część analizowanego roztworu. Następnie dodać wodą do kreski, wymieszać i po 10 min pomiaru gęstości optycznej roztworów przy długości fali od 590 do 597 nm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia

.

2.3.2 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do budowania krzywej kalibracyjnej w siedem wymiarów kolb o pojemności 50 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияumieszcza się 10 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияroztworu buforowego, 3 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияroztworu хромазурола ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия, 5 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияroztworu chlorku ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия-цетилпиридиния, 5 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияroztworu kwasu askorbinowego i 5 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияroztworu chlorku magnezu. Po przybiera każdego odczynnika roztwory wymieszać. Następnie w sześciu z siedmiu kolb dodać 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0005; 0,0010; 0,0015; 0,0020; 0,0025; 0,0030 mg aluminium. Roztwór siódmy kolby jest roztworem odniesienia doświadczenia. Roztwory we wszystkich etykietach ampułek dodać wodą do kreski i dalej robią, jak określono w 2.3.1.

Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej budują градуировочный wykres zgodnie z GOST 250

86.

2.4 Przetwarzanie wyników analizy

2.4.1 ułamek masowy glinu (ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия, (1)


gdzie ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия — masa aluminium w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия — całkowita objętość roztworu próbki, cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия;

ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия — masa zaczepu, g;

ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия — ilość аликвотной części roztworu próbki, cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия.

2.4.2 Normy dokładności wyników analizy

Wartości cech błędu definicji: dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji (ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия — wskaźnik zbieżności) i wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w dwóch laboratoriach lub w jednej, ale w różnych warunkach (ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия — wskaźnik powtarzalności), i granice tolerancji definicji (ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия — szybkość, dokładność) przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия=0,95 podane są w tabeli 2.

Tabela 2

       
Udział masowy glinu, % Charakterystyka błędu definicji, %
 

ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия

ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия

ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия

Od 0,0002 do 0,0005 subskryb. 0,0001
0,00015 0,00012
W. św. 0,0005 «0,0010 « 0,0002
0,00030 0,00020
«0,0010» 0,0030 « 0,0004
0,00060 0,00050
«0,0030» 0,0090 « 0,0008
0,00120 0,00100
«0,0090» 0,0200 « 0,0020
0,00300 0,00250
«0,0200» 0,0600 « 0,0030
0,00450 0,00350

2.4.3 Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone przez państwowego standardowego wzoru zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności metody dodatków zgodnie z GOST 25086.

Dodatkami jest standardowy roztwór A.

3 Atomowej абсорбционный metoda określania aluminium

3.1 Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji atomowej aluminium przy długości fali 309,3 nm w электротермическом czasie atomizacja. Oznaczanie przeprowadza się metodą standardowych dodatków.

3.2 Sprzęt, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный, wyposażone ogrzewaniem grafitowym атомизатором, ze źródłem pobudzenia linii widmowej aluminium.

Микрошприц o pojemności 20 µmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия.

Argon — według GOST 10157.

Kwas solny — według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1.

Aluminium marki A 99 — według GOST 11069.

Państwowe standardowe próbki, wykonane zgodnie z GOST 8.315.

Woda destylowana — według GOST 6709.

Standardowe roztwory aluminium:

Roztwór A: przygotować zgodnie z 2.2.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия, dodać wodą do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияroztworu B zawiera 0,01 mg aluminium.

Roztwór W: 25 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия, dodać wodą do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияroztworu W zawiera 0,025 mg aluminium

.

3.3 Przeprowadzenie analizy

3.3.1 Zawieszenia próbki o masie 0,25 lub 0,5 g (patrz tabela 3) umieszcza się w siedem szklanek o pojemności 300 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия. Zwilża się wodą, dodaje się do każdego kubka w małych porcjach po 5 lub 10 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияroztworu kwasu solnego (patrz tabela 3) i prowadzą rozpuszczenie w temperaturze pokojowej. Po całkowitym rozpuszczeniu навесок roztwory zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 100 lub 250 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия(patrz tabela 3).

Tabela 3

         
Udział masowy glinu, % Masa zaczepu, g

Objętość roztworu kwasu solnego, cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия

Zakres wymiarowy kolby, cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия

Standardowy roztwór
Od 0,001 do 0,012 0,50
10 100 B
«0,005» 0,060
0,25 5 250 W



W sześciu z siedmiu wymiarów kolb z roztworów próbki dodaje 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияstandardowego roztworu B lub Na (patrz tabela 3), co odpowiada masowego stężenia dodanego aluminium 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 g/cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия. Roztwory we wszystkich etykietach ampułek dodać wodą do kreski i wymieszać.

Dla roztworu kontrolnego doświadczenia w kolbie miarowej o pojemności 100 lub 250 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияumieszcza się 10 lub 5 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияroztworu kwasu solnego, wlać wodą do kreski i wymieszać (patrz tabela 3).

Микрошприцем wprowadzać w графитовую kuwetę konsekwentnie roztworu kontrolnego doświadczenia, roztwór próbki i w kolejności rosnącej koncentracji aluminium, roztwory, zawierające dodatek standardowego roztworu aluminium.

Pomiar absorpcji atomowej aluminium odbywa się w trybie:

typ atomizacja — электротермический;

prąd lampy ma — 10;

długość fali, nm — 309,3;

szerokość szczeliny urządzenia, nm — 1,3;

temperatura suszenia I etapie, Do — 353−423;

II etap, — 423−473;

czas suszenia I etapie, z — 5;

II etap, z — 5;

temperatura spopielania, etap I, — 773−1473;

II etap, — 1473−2273;

podczas spopielania I etapie, z — 5;

II etap, z — 5;

temperatura atomizacja, Do — 2973;

czas atomizacja, z — 7;

temperatura czyszczenia, — 2973;

czas czyszczenia, z — 2;

prędkość argonu, cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия/min — 200.

Na etapie atomizacja dopływ argonu przestał.

Z wartości atomowej absorpcji roztworów zawierających dodatki standardowego roztworu aluminium, odejmuje wartość atomowej absorpcji roztworu próbki. Na podstawie otrzymanych wartości różnicy absorpcji atomowej i odpowiednio im masowego stężenia dodanego aluminium w g/cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияbudują градуировочный wykres, na którym znajdują masową stężenie glinu w roztworach kontrolnej doświadczenia i próby.

3.3.2 W przypadku, gdy urządzenie działa w zautomatyzowany i odbywa się jego podziałka, zawieszenia próbki o masie 0,25 lub 0,5 g (patrz tabela 3) umieszcza się w cztery szklanki o pojemności 300 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияi dalej prowadzą rozpuszczanie, jak określono w 3.3.1. Roztwory zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 100 lub 250 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия(patrz tabela 3).

W trzech z czterech wymiarów kolb z roztworów próbki dodaje się 0,5; 3,0; 6,0 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияstandardowego roztworu B lub Na (patrz tabela 3), co odpowiada masowego stężenia dodanego aluminium 0,05; 0,30; 0,60 g/cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия.

Roztwory we wszystkich etykietach ampułek dodać wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowują, jak określono w 3.3.1.

Микрошприцем wprowadzać w графитовую kuwetę roztwór próbki, a następnie, w kolejności rosnącej koncentracji aluminium, roztwory, zawierające dodatek standardowego roztworu aluminium, i spędzają z podziałem urządzenia.

Pomiar absorpcji atomowej aluminium odbywa się w trybie według 3.3.1.

Następnie wstrzykuje się w графитовую kuwetę roztwory kontrolnej doświadczenia i próby przeprowadza się pomiar absorpcji atomowej aluminium w trybie dla 3.3.1.

Po każdych 4−5 pomiarów absorpcji atomowej aluminium produkują czyszczenie grafitowym kuwety: микрошприцем w niej wstrzykuje się wodę i przeprowadzają proces atomizacja w trybie dla 3.3.1.

3.4 Przetwarzanie wyników analizy

3.4.1 ułamek masowy glinu (ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия, (2)


gdzie ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияmasowe stężenie glinu w roztworze próbki, g/cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия;

ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия — masowe stężenie glinu w roztworze kontrolnej doświadczenia, g/cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия;

ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия — objętość roztworu próbki, cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия;

ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия — masa zaczepu, g

.

3.4.2 Normy dokładności wyników analizy

Wartości cech błędu definicji: dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji (ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия — wskaźnik zbieżności) i wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w dwóch laboratoriach lub w jednej, ale w różnych warunkach (ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия — wskaźnik powtarzalności), i granice tolerancji definicji (ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия — szybkość, dokładność) przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия=0,95 podane są w tabeli 4.

Tabela 4

       
Udział masowy glinu, % Charakterystyka błędu definicji, %
 

ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия

ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия

ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия

Od 0,0010 do 0,004 subskryb. 0,0004 0,0006
0,0005
W. św. 0,0040 «0,015 « 0,0010 0,0020
0,0016
«0,0150» 0,060 « 0,0030 0,0050
0,0040

3.4.3 Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone przez państwowego standardowego wzoru zgodnie z GOST 25086.