GOST 851.1-93

• gost-8511-93.pdf (362.65 KiB)
  ГОСТ 851.1-93

GOST 851.1−93 Magnez podstawowy. Metody oznaczania żelaza

GOST 851.1−93
Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

MAGNEZ PODSTAWOWY

Metody oznaczania żelaza

Primary magnesium.
Methods for determination of iron

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1997−01−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Ukraińskim naukowo-badawczym i projektowym instytutem tytanu

WPISANY Przez Ukrainy

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 3 z 17 listopada 1993 r.)

Za przyjęciem głosowało:

Nazwa państwa	Nazwa produktu krajowego organu normalizacyjna
Republika Armenii	Армгосстандарт
Republika Białoruś	Bełstandart
Republika Kazachstanu	Gosstandart Republiki Kazachstanu
Mołdawia	Молдовастандарт
Federacja Rosyjska	Gosstandart Rosji
Turkmenistan	Туркменглавгосинспекция
Republika Uzbekistanu	Узгосстандарт
Ukraina	Gosstandart Ukrainy

3 Uchwały Komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 20 lutego 1996 r. N 72 międzypaństwowy standard GOST 851.1−93 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 1997 r.

4 ZAMIAN GOST 851.1−87

5 REEDYCJA

DANE INFORMACYJNE

ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Oznaczenie NTD, na który są podane linki	Numer punktu, litery
GOST 8.315−97	2.2; 3.2; 4.2
GOST 61−75	2.2
GOST 199−78	2.2
GOST 3118−77	2.2
GOST 5456−79	2.2
GOST 5457−75	4.2
GOST 10157−79	3.2
GOST 11125−84	3.2; 4.2
GOST 14261−77	2.2; 3.2; 4.2
GOST 24231−80	1.2
GOST 25086−87	1.1; 1.5; 2.3.3; 2.4.3; 3.4.3: 4.3.2; 4.4.3
TEN 6−09−2227−85	2.2; 3.2; 4.2
TEN 6−09−3673−85	2.2

Niniejszy standard określa fotometryczny (przy masowym udziale żelaza od 0,002 do 0,060%) i atomowej absorpcyjnej (przy masowym udziale żelaza od 0,0005 do 0,060%) metody oznaczania żelaza w pierwotnym magnez.

W przypadku wystąpienia rozbieżności analiza spędzają fotometrycznej metodą.

1 wymagania Ogólne

1.1 Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086.

1.2 Próbę wstępnie отмагничивают według GOST 24231.

1.3 ułamek masowy żelaza utożsamiają się z dwóch równoległych навесок.

1.4 Podczas budowania krzywej kalibracyjnej każdy punkt budują na średnim арифметическому wyniku trzech definicji gęstości optycznej lub atomowej absorpcji.

1.5 Dopuszczalne różnice między wynikami analizy tej samej próbki otrzymane dwoma metodami, obliczana według GOST 25086.

1.6 dokonując analizy wyników robią link na ten standard, wskazują metoda oznaczania, a także metody kontroli dokładności analizy.

2 Fotometryczny metoda oznaczania żelaza

2.1 Istota metody

Metoda opiera się na edukacji w lekko kwaśnym środowisku malowane w kolorze pomarańczowo-czerwony kolor złożonych związków dwuwartościowego żelaza z o-фенантролином lub 2,2'-дипиридилом i przy pomiarze gęstości optycznej roztworu.

2.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub kolorymetr fotoelektryczny.

Kwas solny — według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1, i molowe roztworu o stężeniu 0,1 mol/dm.

Kwas solny — według GOST 14261.

Dietylowym odpowiedni solânokislyj — według GOST 5456, roztwór masowego stężeniu 200 g/dm.

o-фенантролин produkcji Czechosłowacji, roztwór masowego stężeniu 2,5 g/dm.

2,2'-дипиридил po DRUGIEJ 6−09−3673, roztwór masowego stężeniu 5 g/dm: 0,5 g 2,2'-дипиридила rozpuszczone w 100 cmwody z dodatkiem 0,5 cmroztworu kwasu solnego z molowe stężeniu 0,1 mol/dm.

Sód уксуснокислый 3-wodny — według GOST 199.

Kwas octowy — według GOST 61.

Buforowy roztwór o ph 5: 272 g uksusnokislogo sodu, rozpuszczone w 500 cmwody, sączy, dodają 240 cmkwasu octowego, dodać wody, aż do 1000 cmi wymieszać.

Żelazo metaliczne odnowiony — w TEJ 6−09−2227.

Państwowe standardowe próbki, wykonane zgodnie z GOST 8.315.

Standardowe roztwory żelaza:

Roztwór A: 0,100 g żelaza przy ogrzewaniu rozpuszczono w 30 cmkwasu solnego według GOST 14261. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, leją w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać; nadaje się do stosowania w ciągu 6 miesięcy.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg żelaza.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 0,01

mg żelaza.

2.3 Przeprowadzenie analizy

2.3.1 Tuz masie 1,0 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100−150 cm, dodać 10 cmwody, a także w małych porcjach 20 cmroztworu kwasu solnego (1:1), rozpuścić najpierw w temperaturze pokojowej, a następnie po podgrzaniu na электроплитке.

Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Аликвотную część roztworu 50 cm(przy masowym udziale żelaza do 0,03%) lub 25 cm(przy masowym udziale żelaza ponad 0,03%) leją w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 2 cmroztworu hydroksyloaminy солянокислого, 15 cmzbuforowany roztwór, 5 cmroztworu o-фенантролина lub 5 cmroztworu 2,2'-дипиридила, wlać wodą do kreski i wymieszać. Przez 30 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 510 nm na spektrofotometrze lub od 490 do 540 nm na фотоэлектрическом kolorimetre. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego o

пыта.

2.3.2 Dla roztworu kontrolnego doświadczenia 20 cmroztworu kwasu solnego (1:1) odparowuje w szklance o pojemności 100−150 cmdo objętości 3 cm, ochłodzono do temperatury pokojowej, leją w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Dalej robią, jak określono w 2.3.1.

2.3.3 Budowanie градуировочных wykresów

Do budowania krzywej kalibracyjnej, przy masowym udziale żelaza od 0,002 do 0,01% w sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,010; 0,015; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 mg żelaza.

Roztwór siódmy kolby jest roztworem odniesienia doświadczenia.

Do budowania krzywej kalibracyjnej, przy masowym udziale żelaza od 0,01 do 0,06% w sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmleją 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30 mg żelaza. Roztwór siódmy kolby jest roztworem odniesienia doświadczenia.

Roztwory we wszystkich etykietach ampułek rozcieńczyć do około 50 cmwody, dodać 2 cmroztworu hydroksyloaminy солянокислого i dalej robią, jak określono w 2.3.1.

Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Na podstawie otrzymanych wyników gęstości optycznej budują градуировочные grafiki zgodnie z GOST 25086.

2.4 Przetwarzanie wyników analizy

2.4.1 ułamek masowy żelaza () w procentach, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa żelaza w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — całkowita objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu, g;

 — ilość аликвотной części roztworu próbki, cm.

2.4.2 Normy dokładności wyników analizy

Wartości cech błędu definicji: dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) i wyników analizy dla tej samej próbki, uzyskanych w dwóch laboratoriach lub w jednej, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), i granice tolerancji definicji ( — szybkość, dokładność) przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 podane są w tabeli 1.

Tabela 1

Udział masowy żelaza, %	Charakterystyka błędu definicji, %
Od 0,002 do 0,005 subskryb.	0,0010	0,0015	0,0010
W. św. 0,005 «0,010 «	0,0020	0,0030	0,0025
«0,010» 0,040 «	0,0030	0,0045	0,0035
«0,040» 0,060 «	0,0040	0,0060	0,0050

2.4.3 Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone przez państwowego standardowego wzoru zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności wyników analizy metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

Dodatkami jest standardowy roztwór A.

3 Atomowej абсорбционный metoda oznaczania żelaza, przy masowym udziale od 0,0005 do 0,0025%

3.1 Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji atomowej żelaza przy długości fali 248,3 nm w электротермическом czasie atomizacja.

Oznaczanie przeprowadza się metodą standardowych dodatków.

3.2 Sprzęt, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный, wyposażone ogrzewaniem grafitowym атомизатором, ze źródłem pobudzenia linii widmowej żelaza.

Микрошприц o pojemności 2 µm.

Argon — według GOST 10157.

Kwas solny — według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1 i 1:99.

Kwas azotowy — według GOST 11125.

Żelazo metaliczne odnowiony — w TEJ 6−09−2227.

Państwowe standardowe próbki, wykonane zgodnie z GOST 8.315.

Woda бидистиллированная.

Standardowe roztwory żelaza:

Roztwór A: przygotowanie do 2.2.

Roztwór B: 5 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, wlać roztwór kwasu solnego (1:99) do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 5 g żelaza.

3.3 Przeprowadzenie analizy

3.3.1 Zawieszenia o masie 0,5 g umieszcza się w sześć szklanek o pojemności 300 cm, dodać 10 cmwody, do 10 cmroztworu kwasu solnego (1:1) i prowadzą rozpuszczanie, najpierw w temperaturze pokojowej, a następnie ogrzanie do kuchenki.

Po całkowitym rozpuszczeniu навесок w każdej zlewki dodać 3−4 krople kwasu azotowego i gotować przez 1−2 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej i wlać do kolby o pojemności 50 cm.

W pięciu z sześciu wymiarów kolb z roztworów próbki dodaje się 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada masowego stężenia dodanego żelaza 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 µg/cm.

Roztwory we wszystkich etykietach ampułek dodać wodą do kreski i wymieszać.

Dla roztworu kontrolnego doświadczenia do zlewki o pojemności 300 cmleją 10 cmwody, 10 cmroztworu kwasu solnego (1:1); ogrzewano do wrzenia, dodać 3−4 krople kwasu azotowego i gotować przez 1−2 min. Następnie roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Konsekwentnie w графитовую kuwetę микрошприцем wstrzykuje się roztwory: kontrolnej doświadczenia, próby, i w kolejności rosnącej koncentracji żelaza, roztwory z dodatkami standardowego roztworu żelaza. Pomiar absorpcji atomowej żelaza produkują w czasie;

typ atomizacja — электротермический;

prąd lampy ma — 10;

długość fali, nm — 248,3;

szerokość szczeliny urządzenia, nm — 0,2;

temperatura suszenia I etapie, Do — 353−393;

II etap, — 393−473;

czas suszenia I etapie, z — 5;

II etap, z — 5;

temperatura spopielania I etapie, Do — 473−873;

II etap, — 873−1473;

podczas spopielania I etapie, z — 5;

II etap, z — 5;

temperatura atomizacja, Do — 2773;

czas atomizacja, z — 5;

temperatura czyszczenia, — 2773;

czas czyszczenia, z — 2;

prędkość argonu, cm/min — 200.

Na etapie atomizacja dopływ argonu przestał.

Z wartości atomowej absorpcji roztworów zawierających dodatki standardowego roztworu żelaza, odejmuje wartość atomowej absorpcji roztworu próbki. Na podstawie otrzymanych wartości różnicy absorpcji atomowej i odpowiednio im masowego stężenia dodanego żelaza w mg/cmbudują градуировочный wykres, na którym znajdują masową stężenie żelaza w roztworach kontrolnej doświadczenia i

próby.

3.3.2 W przypadku, gdy urządzenie działa w атоматизированном trybie i dokonuje się go podziałka, zawieszenia próbki o masie 0,5 g leją w cztery szklanki o pojemności 300 cm, dodać 10 cmwody, 10 cmroztworu kwasu solnego (1:1) i dalej prowadzą rozpuszczanie, jak określono w 3.3.1. Roztwory zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 50 cm.

W trzech z czterech wymiarów kolb z roztworów próbki dodaje się 0,5; 1,5; 2,5 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada masowego stężenia dodanego żelaza 0,05; 0,15; 0,25 µg/cm.

Roztwory we wszystkich etykietach ampułek dodać wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowują, jak określono w 3.3.1.

Микрошприцем wprowadzać w графитовую kuwetę roztwór próbki, a następnie w kolejności rosnącej koncentracji żelaza roztwory, zawierające dodatek standardowego roztworu żelaza, i spędzają z podziałem urządzenia.

Pomiar absorpcji atomowej żelaza odbywa się w trybie dla 3.3.1.

Następnie wstrzykuje się w графитовую kuwetę roztwory kontrolnej doświadczenia i próby, po tym przeprowadzają pomiar absorpcji atomowej w trybie dla 3.3.1.

Po każdych 4−5 pomiarów absorpcji atomowej spędzają czyszczenie grafitowym kuwety: микрошприцем wstrzykuje się w niej wodę i produkują proces atomizacja w trybie dla 3.3.1.

3.4 Przetwarzanie wyników analizy

3.4.1 ułamek masowy żelaza () w procentach, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie masowe stężenie żelaza w roztworze próbki, g/cm;

 — masowe stężenie żelaza w roztworze kontrolnej doświadczenia, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu, g

.

3.4.2 Normy dokładności wyników analizy

Wartości cech błędu definicji: dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) i wyników analizy dla tej samej próbki, uzyskanych w dwóch laboratoriach lub w jednej, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), i granice tolerancji definicji ( — szybkość, dokładność) przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 podane są w tabeli 2.

Tabela 2

Udział masowy żelaza, %	Charakterystyka błędu definicji, %
Od 0,0005 do 0,0015 subskryb.	0,0002	0,0003	0,0002
W. św. 0,0015 «0,0025 «	0,0005	0,0008	0,0006

3.4.3 Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone przez państwowego standardowego wzoru zgodnie z GOST 25086.

4 Atomowej абсорбционный metoda oznaczania żelaza, przy masowym udziale od 0,002 do 0,060%

4.1 Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji atomowej żelaza w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 248,3 nm.

4.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный ze źródłem pobudzenia linii widmowej żelaza.

Acetylen — według GOST 5457.

Kwas azotowy — według GOST 11125.

Kwas solny — według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1 i 1:99.

Żelazo metaliczne odnowiony — w TEJ 6−09−2227.

Państwowe standardowe próbki, wykonane zgodnie z GOST 8.315.

Standardowe roztwory żelaza:

Roztwór A: przygotowanie do 2.2.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, wlać roztwór kwasu solnego (1:99) do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg żelaza.

4.3 Przeprowadzenie analizy

4.3.1 Tuz masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 200 cm, dodać 10 cmwody, 10 cmroztworu kwasu solnego (1:1) i dalej produkują rozpuszczanie, jak określono w 3.3.1. Roztwór wlewa się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm.

Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowują, jak określono w 3.3.1.

Roztwory kontrolnej doświadczenia i próby, rozpyla się w płomień acetylen-powietrze i mierzą atomowej absorpcji przy długości fali 248,3 nm.

Przed pomiarem atomowej absorpcji roztworów próbki i kontrolnej doświadczenia prowadzą tworzenie krzywej kalibracyjnej lub z podziałem urządzenia, jeśli urządzenie działa w formie automatycznego pokazu.

4.3.2 Tworzenie wykresów градуировочных

Przy masowym udziale żelaza od 0,002 do 0,010% w pięciu z sześciu wymiarów kolb o pojemności 50 cmumieszczone 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada masowego stężenia żelaza 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 g/cm. Roztwór szósty kolby jest roztworem odniesienia doświadczenia.

Przy masowym udziale żelaza od 0,01 do 0,06% w sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 50 cmumieszcza się 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada masowego stężenia żelaza 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 g/cm. Roztwór siódmy kolby jest roztworem odniesienia doświadczenia.

Roztwory we wszystkich etykietach ampułek dodać roztwór kwasu solnego (1:99) do kreski, wymieszać, rozpylają w płomień acetylen-powietrze i mierzą atomowej absorpcji przy długości fali 248,3 nm.

Na podstawie otrzymanych wyników atomowej absorpcji i odpowiednio im masowego stężenia żelaza w mg/cmbudują градуировочные grafiki zgodnie z GOST 25086

.

4.3.3 Podziałka spektrofotometru

Przy masowym udziale żelaza od 0,002 do 0,010% w trzech z czterech wymiarów kolb o pojemności 50 cmumieszczone 1,0; 3,0; 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada masowego stężenia żelaza 0,2; 0,6; 1,0 g/cm. Roztwór czwartego kolby jest roztworem odniesienia doświadczenia.

Przy masowym udziale żelaza od 0,01 do 0,06% w trzech z czterech wymiarów kolb o pojemności 50 cmwlać 0,5; 1,5; 3,0 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada masowego stężenia żelaza 1,0; 3,0; 6,0 g/cm. Roztwór czwartego kolby jest roztworem odniesienia doświadczenia.

Roztwory we wszystkich etykietach ampułek dodać roztwór kwasu solnego (1:99) do kreski, wymieszać i rozpyla w płomień acetylen-powietrze w kolejności: roztwór odniesienia doświadczenia i standardowe rozwiązania w kolejności rosnącej koncentracji żelaza i spędzają z podziałem urządzenia.

Pomiar absorpcji atomowej spędzają przy długości fali 248,3 nm.

4.4 Przetwarzanie wyników analizy

4.4.1 ułamek masowy żelaza () w procentach, oblicza się według wzoru

, (3)

gdzie masowe stężenie żelaza w roztworze próbki, g/cm;

 — masowe stężenie żelaza w roztworze kontrolnej doświadczenia, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu, g

.

4.4.2 Normy dokładności wyników analizy

Wartości cech błędu definicji: dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) i wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w dwóch laboratoriach lub w jednej, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), i granice tolerancji definicji ( — szybkość, dokładność) przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 podane są w tabeli 3.

Tabela 3

Udział masowy żelaza, %	Charakterystyka błędu definicji, %
Od 0,002 do 0,005 subskryb.	0,0007	0,0010	0,0008
W. św. 0,005 «0,010 «	0,0015	0,0020	0,0016
«0,010» 0,030 «	0,0030	0,0045	0,0035
«0,030» 0,060 «	0,0050	0,0070	0,0060

4.4.3 Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone przez państwowego standardowego wzoru zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności wyników analizy metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

Dodatkami są standardowe roztwory A lub B.