GOST 6689.9-92

• gost-66899-92.pdf (233.35 KiB)
  ГОСТ 6689.9-92

GOST 6689.9−92 Nikiel, stopy niklu i miedzi i niklu. Metody oznaczania kobaltu

GOST 6689.9−92

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

NIKIEL, STOPY NIKLU I MIEDZI, NIKLU

Metody oznaczania kobaltu

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of cobalt

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1993−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

DEWELOPERZY

Vn.Fiodorow, J. M. Лейбов, B. P. Chmiela, A. N. Боганова, L. W. Морейская, I. A. Worobjow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Uchwałą Komitetu standaryzacji, metrologii i certyfikacji ZSRR od 18.02.92 N 167

3. W ZAMIAN GOST 6689.9−80

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa fotometryczny i atomowej абсорбционный metody oznaczania kobaltu (przy masowym udziale od 0,02 do 1,5%) w kobaltowych, niklu i miedzi, niklu stopów według GOST 492* i GOST 19241.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 492−2006. — Uwaga producenta bazy danych.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w rozdz.1 GOST 6689.1.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA KOBALTU

2.1. Metoda opiera się na edukacji pomalowanego na kolor czerwony połączenie kobaltu z нитрозо-R-solą i pomiaru jego gęstości optycznej.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Sód уксуснокислый według GOST 199, roztwór 500 g/dm.

Нитрозо-R-sol, roztwór 1 g/dm, przechowywać w naczyniu z ciemnego szkła.

Kobalt marki K0 według GOST 123*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 123−2008, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Kobalt сернокислый według GOST 4462.

Standardowe roztwory kobaltu.

Roztwór A: 0,5 g kobaltu rozpuszcza się w 20 cmkwasu azotowego (1:1), dodać 20 cmkwasu siarkowego (1:1) i упаривают do rozpoczęcia wydzielania gęstego białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, rozpuszczone w małej ilości wody, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dodać wodą do kreski.

Roztwór można przygotować z siarczanu kobaltu: 2,385 g CoSO·7HO rozpuszcza się w wodzie, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dodać do kreski wodą.

1 cmroztworu A zawiera 0,0005 g kobaltu.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do kreski wodą.

1 cmroztworu B zawiera 0,00005 g кобал

ьта.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Dla stopów zawierających ponad 0,1% chromu i krzemu

Tuz stopu 0,5 g umieszcza się w platynową filiżanki, dodać 1−2 cmkwas fluorowodorowy, 10 cmkwasu azotowego (1:1) i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po schłodzeniu dodać 10 cmkwasu siarkowego (1:1) i roztwór упаривают przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, płucze ścianki filiżanki 30−40 cmwody i rozpuszcza się po podgrzaniu. Przy masowym udziale kobaltu w stopie mniej niż 0,1% wykorzystują cały roztwór, a przy masowym udziale kobaltu ponad 0,1% roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski. Аликвотную część roztworu (patrz tab.1) lub cały roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńcza się wodą do 50 cm, dodać 10 cmroztworu uksusnokislogo sodu, 10 cmroztworu нитрозо-R-soli i ogrzewać do wrzenia.

Tabela 1

Do wrzącego roztworu ostrożnie приливают 5 cmstężonego kwasu azotowego i gotować przez 2 min. Po ochłodzeniu roztwór wlać wodą do kreski i mierzą jego gęstość optyczną na фотоэлектроколориметре z zielonym nd (~490 nm) lub na spektrofotometrze przy 500 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 1 cm.

Jako roztwór porównania używają ten sam roztwór, ale bez dodawania нитрозо-R-soli.

Z otrzymanej wartości gęstości optycznej analizowanego roztworu odjąć wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia, mierzonego względem wody, a abot różnica gęstości optycznych znajdują zawartość kobaltu.

2.3.2. Dla stopów z masowym udziałem krzemu mniej niż 0,1%

Tuz stopu 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 15 cmkwasu azotowego (1:1), serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Szkła lub płyty i ścianki szklanki spłukać wodą i przy masowym udziale kobaltu w stopie mniej niż 0,1% dla analizy wykorzystują cały roztwór, a przy masowym udziale kobaltu ponad 0,1% roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i dalej robią, jak określono w pkt 2.3.1.

2.3.3. Budowanie градуировочнного grafika

Do kolby o pojemności 100 cmumieszczone 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 i 12,0 cmstandardowego roztworu B kobaltu, 10 cmroztworu uksusnokislogo sodu i dalej robią, jak określono w pkt 2.3.1.

Jako roztwór porównania używać roztwór nie zawierający kobalt.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy kobaltu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa kobaltu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa stopu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

2.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2

2.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) nikiel, niklu i miedzi, stopów niklu, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315*, lub metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 8.315−97, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA KOBALTU

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji światła atomy kobaltu, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla kobaltu.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1 i 1:100.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Kobalt według GOST 123.

Standardowy roztwór kobaltu: 0,1 g kobaltu rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dodać do etykiety.

1 cmroztworu zawiera 0,0001 g kobaltu.

Miedź według GOST 859*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Roztwór miedzi: 10 g miedzi rozpuszcza się po podgrzaniu do 80 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu zawiera 0,1 g miedzi.

Nikiel według GOST 849*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 849−2008. — Uwaga producenta bazy danych.

Roztwór niklu: 10 g niklu rozpuszcza się po podgrzaniu do 80 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu zawiera 0,1 g niklu.

3.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz stopu o masie 1 g biorą do określenia masowych udziałem kobaltu 0,02−0,1% i masie 0,1 g do określenia masowych udziałem kobaltu 0,1−1,5%.

3.3.1. Dla stopów nie zawierających krzemu, chromu i wolframu

Tuz stopu rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

Mierzą atomową wchłanianie kobaltu w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 240,7 nm równolegle z градуировочными rozwiązań.

3.3.2. Dla stopów zawierających krzem i chrom

Tuz stopu umieszczone w platynową filiżankę i rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego (1:1) i 2 cmkwas fluorowodorowy. Następnie dodać 10 cmkwasu siarkowego (1:1) i упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Kubek chłodzi się i pozostałość rozpuszczono w 50 cmwody po podgrzaniu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski. Mierzą atomową wchłanianie kobaltu, jak podano w p. 3.3.1.

3.3.3. Dla stopów zawierających wolfram

Tuz stopu rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego (1:1), a następnie dodać 30 cmciepłej wody, pojawiający się osad kwasu wolframowego odsącza się na gęsty filtr i umyć ciepłą kwasu azotowego (1:100). Przesącz przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

Mierzą atomową wchłanianie kobaltu, jak podano w p. 3.3.1.

3.3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszczone 1,0; 4,0; 7,0; 10,0; 12,0 i 15,0 cmstandardowego roztworu kobaltu, co odpowiada 0,1; 0,4; 0,7; 1,0; 1,2 i 1,5 mg kobaltu. Przy masowym udziale kobaltu mniej niż 0,1% dodają we wszystkie żarówki na 10 cmroztworu miedzi (jeśli miedź jest podstawą stopu) lub niklu (jeśli nikiel jest podstawą stopu) i dodać wodą do kreski. Mierzą atomową wchłanianie kobaltu, jak podano w p. 3.3.1. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy kobaltu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie kobaltu, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próby r.

3.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

3.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) nikiel, niklu i miedzi, stopów niklu, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, lub metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych fotometrycznej metodą, zgodnie z GOST 25086.