Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 6689.5-92

GOST 6689.5−92 Nikiel, stopy niklu i miedzi i niklu. Metody oznaczania żelaza


GOST 6689.5−92

Grupa В59


PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

NIKIEL, STOPY NIKLU I MIEDZI, NIKLU

Metody oznaczania żelaza

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of iron


ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1993−01−01


DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

DEWELOPERZY

Vn.Fiodorow, B. P. Chmiela, J. M. Лейбов, A. N. Боганова, L. W. Морейская, I. A. Worobjow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Uchwałą Komitetu standaryzacji, metrologii i certyfikacji ZSRR od 18.02.92 N 167

3. W ZAMIAN GOST 6689.5−80

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
Numer rozdziału, punktu
GOST 8.315−91
2.4.3; 3.4.3; 4.4.3
GOST 61−75
2.2
GOST 199−78
2.2
GOST 492−73
Wprowadzenie część
GOST 849−70
4.2
GOST 859−78
4.2
GOST 3118−77
2.2; 3.2; 4.2
GOST 3373−73
3.2
GOST 3760−79
2.2; 3.2
GOST 3773−72
2.2
GOST 4204−77
2.2; 3.2; 4.2
GOST 4220−75
3.2
GOST 4238−77
2.2
GOST 4461−77
2.2; 3.2; 4.2
GOST 5456−79
2.2
GOST 5825−70
3.2
GOST 6552−80
3.2
GOST 6689.1−92
Rozdz.1
GOST 10484−78
2.2; 3.2; 4.2
GOST 10929−76
2.2; 3.2
GOST 19241−80
Wprowadzenie część
GOST 25086−87
Rozdz.1; 2.4.3; 3.4.3; 4.4.3



Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania żelaza (przy masowym udziale żelaza od 0,001 do 0,1%), титриметрический (przy masowym udziale żelaza od 0,4 do 6,5%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale żelaza od 0,004 do 6,5%) metody oznaczania żelaza w stopach niklu i miedzi, niklu stopów według GOST 492* i GOST 19241.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 492−2006. — Uwaga producenta bazy danych.

1. WYMAGANIA OGÓLNE


Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w rozdz.1 GOST 6689.1.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ŻELAZA Z ZASTOSOWANIEM 1,10-ФЕНАНТРОЛИНА LUB alfa, alfa'-ДИПИРИДИЛА

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ŻELAZA Z ZASTOSOWANIEM 1,10-ФЕНАНТРОЛИНА LUB ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа-ДИПИРИДИЛА

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze gęstości optycznej roztworu zawierającego kompleks żelaza (II) z 1,10-фенантролином lub ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа-дипиридилом, w obecności солянокислого hydroksyloaminy po wstępnej alokacji żelaza соосаждением z wodorotlenek glinu.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1 i 2% roztwór.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1 i 1:2.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas octowy według GOST 61.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:100.

Amonu, chlorek według GOST 3773.

Sód уксуснокислый według GOST 199.

Nadtlenek wodoru według GOST 10929, 5%-roztwór.

Amon-aluminium сернокислый (алюмоаммонийные aluminiowe) zgodnie z GOST 4238, 10 g/dmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаroztwór: 10 g ałunu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, rozpuścić w 150−200 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаwody z dodatkiem 20 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаkwasu siarkowego (1:1) i dodać wodą do kreski.

Dietylowym odpowiedni solânokislyj według GOST 5456, roztwór 10 g/dmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, świeżo przygotowane.

1,10-фенантролин odpowiedni solânokislyj, roztwór 1,5 g/dmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа: 1,5 g preparatu umieszcza się w zlewce o pojemności 200 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаi rozpuszczone ogrzanie 50 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаwody z dodatkiem kilku kropli stężonego kwasu solnego; roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаi dodać wodą do kreski. Roztwór przechowywać w ciemnym naczyniu.

ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа-Дипиридил, roztwór: 1,5 g narkotyków rozpuszczone w 50 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаwody przy ogrzewaniu z dodatkiem kilku kropli stężonego kwasu solnego, roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаi rozcieńczono wodą do kreski. Roztwór przechowywać w ciemnym naczyniu.

Buforowy roztwór: 272 g uksusnokislogo sodu, rozpuszczone w 500 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаwody, dodać 240 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаkwasu octowego, przefiltrować i dodać wodą do objętości 1 dmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа.

Mieszanina reagentów свежеприготовленная: jedną część roztworu солянокислого hydroksyloaminy miesza się z jednej strony roztworu 1,10-фенантролина солянокислого lub jedną część roztworu ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа-дипиридина i trzema częściami zbuforowany roztwór.

Żelazo metaliczne.

Standardowe roztwory żelaza

Roztwór A: 1,0 g żelaza rozpuszczonego w 20 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаkwasu azotowego (1:1), gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, chłodzi, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаroztworu A zawiera 0,001 g żelaza.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаi dodać do kreski wodą.

1 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаroztworu B zawiera 0

, 00001 g żelaza.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Dla stopów zawierających nie mniej niż 0,1% krzemu i chromu i nie zawierających wolfram

Około 15 g stopu umieścić w zlewce o pojemności 300 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, dodać 200 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаkwasu solnego (1:1) i trzymać w temperaturze pokojowej około 3 min, mieszając od czasu do czasu. Następnie wylewa się kwas solny, wióry myte kilka razy wodą i suszy w wietrzenie szafy w (110±10) °C. Z oczyszczone w ten sposób wiórów biorą tuz (patrz tab.1), umieścić ją w szklance o pojemności 250 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, dodać kwas azotowy (1:1) (patrz tab.1), serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Szkła lub płyty i ścianki szklanki spłukać wodą, dodać wody do 150 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, 5 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаroztworu алюмоаммонийных ałunu, 5 g chlorku amonu i stężonego roztworu amoniaku do edukacji rozpuszczalnych аммиачных kompleksów niklu i miedzi. Roztwór utrzymywano w temperaturze 60 °C do koagulacji osadu wodorotlenku żelaza i aluminium. Osad odsącza się na filtr średniej gęstości, szklankę i osad przemywa się 3−5 razy gorącym roztworem amoniaku (1:100). Osad rozpuszcza się w 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаkwasu solnego (1:1) i filtr 3−5 razy umyć ciepłą wodą, zbierając popłuczyny w szklance, gdzie przeprowadzono osadzanie. Podczas analizy stopów zawierających mangan, po rozpuszczeniu osadu dodaje się kilka kropli roztworu nadtlenku wodoru. Osadzanie, filtracja, płukanie i rozpuszczanie osadów powtarzają. Drugi raz rozpuszczenie osadu spędzają na filtrze w obecności 5 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаroztworu nadtlenku wodoru.

Tabela 1

                 
Udział masowy żelaza, g
Masa zaczepu, g

Ilość kwasu azotowego (1:1), cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа

Аликвотная część roztworu cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа

Od 0,001 do 0,002 subskryb.   5,0
50
Cały roztwór
W.św. 0,002 « 0,02 «   5,0
50
10
« 0,02 « 0,5 «   0,5
20
10
« 0,5   0,5
20
5



Przy masowym udziale żelaza w stopie mniej niż 0,002% roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, wlać wody do 50 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, dodać 25 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаmieszaniny reagentów, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać. Przez 30 min mierzą gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze w kuwecie o grubości chłonnego światła warstwy 5 cm przy 510 nm lub na фотоэлектроколориметре z zielonym nd. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Przy masowym udziale żelaza powyżej 0,002% roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, dodać wodą do kreski, wymieszać i wybierają аликвотную część (patrz tab.1) w drugiej kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, rozcieńcza się wodą do 50 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаi dalej postępuje jak wyżej.

2.3.2. Dla stopów zawierających ponad 0,1% chromu lub krzemu

Tuz stopu (patrz tab.1) umieszcza się w platynową kubka, dodać 1 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаkwas fluorowodorowy i 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаkwasu azotowego (1:1) i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po schłodzeniu płucze ścianki szklanki wody, dodać 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаkwasu siarkowego (1:1) i roztwór упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Resztę schłodzić, dodać 30−40 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаwody, roztwór umieścić w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, rozcieńcza się wodą do 150 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаi dalej robią, jak określono w pkt 2.3.1.

2.3.3. Dla stopów zawierających wolfram

Tuz stopu (patrz tab.1) umieścić w zlewce o pojemności 300 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, dodać kwas azotowy (1:1) (patrz tab.1), serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Szkła lub płyty i ścianki szklanki spłukać wodą, roztwór упаривают do сиропообразного stanu, rozcieńcza się wodą do 60 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаi pozostawić w ciepłym miejscu do obrony i jasności roztworu. Osad kwasu wolframowego odsącza się na podwójne gęsty filtr i umyć gorącą 20% roztworem kwasu azotowego. Osad odrzucono, a przesącz rozcieńcza się wodą do 200 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, dodać 5 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаroztworu алюмоаммонийных ałunu i dalej postępuje w sposób określony w pkt 2.3.1.

2.3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności do 100 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаumieszcza się 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 20,0; 30,0 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаstandardowego roztworu B, żelaza, rozcieńcza się wodą do 50 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаi dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 2.3.1.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy żelaza (ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа,


gdzie ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа — masa żelaza, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

2.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа(wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаwskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2

               
Udział masowy żelaza, %
Dopuszczalne rozbieżności, %

ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа

ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа

Od
0,001
do
0,003
subskryb.
  0,0008
0,001
W.św.
0,003
«
0,005
«
  0,001
0,001
«
0,005
«
0,01
«
  0,002
0,003
«
0,01
«
0,03
«
  0,003
0,004
«
0,03
«
0,05
«
  0,005
0,007
«
0,05
«
0,10
«
  0,008
0,01
«
0,10
«
0,2
«
  0,015
0,02
«
0,2
«
0,4
«
  0,020
0,03
«
0,4
«
1,0
«
  0,030
0,04
«
1,0
«
3,0
«
  0,050
0,07
«
3,0
«
5,0
«
  0,10
0,1
«
5,0
«
6,5
«
  0,15
0,2

2.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA) lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) nikiel, niklu i miedzi, stopów niklu, zatwierdzonych zgodnie z GOST 8.315*, lub metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 8.315−97, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA ŻELAZA

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na miareczkowaniu żelaza (II) roztworem двухромовокислого potasu po uprzednim przywróceniu żelaza (III) do żelaza (II) двухлористым cyną z потенциометрической lub wizualnej wskazaniem punktu końcowego miareczkowania дифениламину jako wskaźnika.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Potencjometr z хлорсеребряным elektrodą odniesienia i platynowym индикаторным elektrodą.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552.

Mieszanka kwasów: 300 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаkwasu siarkowego (1:1) i 300 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаkwasu fosforowego rozcieńcza się wodą do 1 dmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:100.

Cyna двухлористое, świeżo przygotowany roztwór 100 g/dmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаw kwasie solnym (1:1).

Rtęć двухлористая, roztwór 40 g/dmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа.

Difenyloamina według GOST 5825, roztwór 10 g/dmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаw stężonym kwasie siarkowym.

Potas двухромовокислый według GOST 4220, 0,017 mol/dmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаroztworu: 2,4519 g leku, suszonych w ciągu 2 h w temperaturze (160±5) °C, rozpuszcza się w wodzie, umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаi dodać do kreski wodą.

1 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаroztworu odpowiada 0,002792 g żelaza.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Amonu, chlorek według GOST 3373.

Nadtlenek wodoru według GOST 10929, 30%-roztwór.

Sól sodowa дифениламиносульфоновой kwasu, roztwór 2 g/

dmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz stopu o masie 2 g (przy masowym udziale żelaza od 0,4 do 3,0%) lub 1 g (przy masowym udziale żelaza ponad 3%) rozpuszcza się w 20 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаkwasu solnego (1:1) i 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаkwasu azotowego w zlewce o pojemności 600 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаpo podgrzaniu. Po rozpuszczeniu roztwór rozcieńczono wodą do 150 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа. Podczas analizy stopów z masowym udziałem krzemu powyżej 0,05% tuz rozpuszcza się w platynowej filiżance 20 lub 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаkwasu azotowego (1:1) i 1 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаkwas fluorowodorowy po podgrzaniu, dodać 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаkwasu siarkowego (1:1), упаривают do białego dymu kwasu siarkowego; pozostałość rozpuszcza się w 20−30 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаwody i roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 600 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, dodać 5 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаkwasu azotowego (1:1) i roztwór rozcieńczono wodą do 150 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа.

Dodać 5 g chlorku amonu i amoniaku do edukacji rozpuszczalne аммиачного kompleksu niklu i miedzi.

Roztwór utrzymywano w temperaturze 60 °C do koagulacji osadu wodorotlenku żelaza. Osad odsącza się na filtr średniej gęstości, szklankę i osad przemywa się 3−5 razy gorącym roztworem amoniaku (1:100). Osad rozpuszcza się w 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаkwasu solnego (1:1) z kilkoma kroplami wody utlenionej w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie i filtr umyć ciepłą wodą. Osadzanie, filtracja, płukanie i rozpuszczanie osadów powtarzają. Roztwór ogrzewano do wrzenia i przywracają żelazo do dwuwartościowego dodatkiem kilku kropli roztworu двухлористого cyny. Następnie roztwór schłodzić, dodać 5 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаroztworu двухлористой rtęci, 15 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаmieszaniny kwasów, rozcieńcza się wodą do 200 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаi roztworem miareczkującym двухромовокислого potasu потенциометрически do wzrostu potencjału lub dodać kilka kropli roztworu дифениламина lub roztworu soli sodowej дифениламиносульфоновой kwasy i następnie zwiększano fioletowej

malowania.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy żelaza (ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа,


gdzie ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа — objętość roztworu двухромовокислого potasu, zużyty do miareczkowania, cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа;

0,002792 — masowe stężenie 0,017 mol/dmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаroztworu двухромовокислого potasu, żelaza, g;

ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа — masa stopu r.

3.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа(wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа(wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

3.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) nikiel, niklu i miedzi, stopów niklu, zatwierdzonych zgodnie z GOST 8.315, lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086.

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA ŻELAZA

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji atomami żelaza, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla żelaza.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1 i 1:100.

Kwas solny według GOST 3118 i 1 i 2 mol/dmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаroztwory.

Mieszanka kwasów: zmieszać jedną objętość kwasu azotowego z trzema ilości kwasu solnego.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Żelazo metaliczne karbonylowe lub Państwowy standardowy wzór N 666−81 P typu 1.

Standardowy roztwór żelaza: 0,1 g żelaza rozpuszczonego przy ogrzewaniu 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаkwasu azotowego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаi dodać wodą do kreski.

1 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаroztworu zawiera 0,0001 g żelaza.

Miedź według GOST 859*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.


Standardowy roztwór miedzi: 10 g miedzi rozpuszcza się po podgrzaniu do 80 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаkwasu azotowego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаi dodać wodą do kreski.

1 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаroztworu zawiera 0,1 g miedzi.

Nikiel według GOST 849*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 849−2008. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowy roztwór niklu: 10 g niklu rozpuszcza się po podgrzaniu do 80 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаkwasu azotowego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаi dodać wodą do kreski.

1 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаroztworu zawiera 0,1 g niklu.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Dla stopów nie zawierających cyny, krzemu, chromu, wolframu i tytanu

Tuz stopu o masie podanej w tabeli.3, rozpuszczone po podgrzaniu w 10−20 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаkwasu azotowego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаi dodać wodą do kreski. Przy masowym udziale żelaza ponad 1,0% 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаroztworu próbki przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, dodać 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа2 mol/dmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаroztworu kwasu solnego i dodać wodą do kreski. Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie. Mierzą atomową wchłanianie żelaza w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 248,3 nm równolegle z градуировочными rozwiązań.

Tabela 3

               
Udział masowy żelaza, %
Masa zaczepu, g

Pojemność standardowego roztworu miedzi lub niklu, cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа

Od
0,004
do
0,05
subskryb.
  2
20
W.św.
0,05
do
0,1
«
  1
10
«
0,1
«
6,5
«
  0,1
-

4.3.2. Dla stopów z masowym udziałem cyny ponad 0,05%

Tuz stopu (patrz tab.3) rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаmieszaniny kwasów. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаi dodać do etykiety 1 mol/dmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаroztworu kwasu solnego. Przy masowym udziale żelaza ponad 1,0% 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаroztworu próbki przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаi dodać do etykiety 1 mol/dmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаroztworu kwasu solnego. Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie. Mierzą atomową wchłanianie, jak opisano w punkcie 4.3.1.

4.3.3. Dla stopów zawierających krzem, tytan i chrom

Tuz stopu (patrz tab.3) umieszcza się w platynową filiżankę i rozpuszczone po podgrzaniu w 10−20 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаkwasu azotowego (1:1) i 2 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаkwas fluorowodorowy. Następnie dodać 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаkwasu siarkowego (1:1) i упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Kubek chłodzi się i pozostałość rozpuszczono w 50 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаwody po podgrzaniu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаi dodać wodą do kreski. Przy masowym udziale żelaza ponad 1,0% 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаroztworu próbki przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, dodać 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа2 mol/dmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаroztworu kwasu solnego i dodać wodą do kreski. Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie. Mierzą atomową wchłanianie żelaza, w sposób określony w pkt 4.3

.1.

4.3.4. Dla stopów zawierających wolfram

Tuz stopu (patrz tab.3) rozpuszcza się po podgrzaniu w 10−20 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаkwasu azotowego (1:1), a następnie dodać 30 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаgorącej wody i pojawiający się osad kwasu wolframowego odsącza się na gęsty filtr i umyć ciepłą kwasu azotowego (1:100). Przesącz przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаi dodać wodą do kreski. Przy masowym udziale żelaza ponad 1,0% 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаroztworu próbki przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, dodać 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа2 mol/dmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаroztworu kwasu solnego i dodać wodą do kreski. Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie. Mierzą atomową wchłanianie żelaza, w sposób określony w pkt 4.3.1

.

4.3.5. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаumieszczone 0,8; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаstandardowego roztworu żelaza, co odpowiada 0,08; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 i 1,0 mg żelaza. Wszystkie kolby dodać 10 cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа2 mol/dmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железаroztworu kwasu solnego.

Przy masowym udziale żelaza mniej niż 0,1% dodają аликвотные ilości standardowych roztworów (patrz tab.3) miedzi (jeśli miedź jest podstawą stopu) lub niklu (jeśli nikiel jest podstawą stopu) i dodać wodą do kreski. Mierzą atomową wchłanianie żelaza, w sposób określony w pkt 4.3.1. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy żelaza (ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа,


gdzie ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа — stężenie żelaza w анализируемом roztworze stopu, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа;

ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа — stężenie żelaza w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа;

ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа — objętość roztworu, cmГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа;

ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа — masa zaczepu próbki, g

.

4.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа(wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа(wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

4.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) nikiel, niklu i miedzi, stopów niklu, zatwierdzonych zgodnie z GOST 8.315, lub porównania wyników uzyskanych fotometrycznej lub титриметрическим metodami, zgodnie z GOST 25086.