GOST 6689.20-92

• gost-668920-92.pdf (439.41 KiB)
  ГОСТ 6689.20-92

GOST 6689.20−92 Nikiel, stopy niklu i miedzi i niklu. Metody oznaczania ołowiu

GOST 6689.20−92

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

NIKIEL, STOPY NIKLU I MIEDZI, NIKLU

Metody oznaczania ołowiu

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of lead

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1993−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

DEWELOPERZY

Vn.Fiodorow, J. M. Лейбов, B. N. Krasnow, A. N. Боганова, L. W. Морейская, I. A. Worobjow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Uchwałą Komitetu standaryzacji, metrologii i certyfikacji ZSRR od 18.02.92 N 167

3. W ZAMIAN GOST 6689.20−80

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa титриметрический комплексонометрический i электрогравиметрический metody oznaczania ołowiu (przy masowym udziale ołowiu od 1,0 do 2,5%), полярографический metoda oznaczania ołowiu (przy masowym udziale ołowiu od 0,002 do 0,1%) i atomowej абсорбционный metoda oznaczania ołowiu (przy masowym udziale ołowiu od 0,002 do 0,02%; od 0,02 do 0,1% i od 1 do 2,5%) w kobaltowych, niklu i miedzi, niklu stopów według GOST 492* i GOST 19241.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 492−2006. — Uwaga producenta bazy danych.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w rozdz.1 GOST 6689.1.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA OŁOWIU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na комплексонометрическом miareczkowaniu ołowiu przy ph 5,5−6,0 w obecności ксиленолового pomarańczowy jako wskaźnik po zaznaczeniu siarczanu ołowiu i rozpuszczeniu ostatniego w roztworze uksusnokislogo amonu.

2.2. Odczynniki i roztwory

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1 i 1:50.

Amon уксуснокислый według GOST 3117, roztwór 250 g/dm.

Potas железистосинеродистый według GOST 4207, roztwór 30 g/dm.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300.

Ołów metaliczny marki Z0 według GOST 3778*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 3778−98, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Ксиленоловый pomarańczowy w połączeniu z хлористым sodu w stosunku 1:100, starannie puree.

Sodu chlorek według GOST 4233.

Sód siarki według GOST 596, roztwór 20 g/dm.

Tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусный kwasu etylenodiaminotetraoctowego, 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwór 0,025 mol/dm:

9,305 g трилона B rozpuścić w 500 cmwody po podgrzaniu, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dodać do kreski wodą.

Instalacja masowego stężenia roztworu трилона B.

Tuz ołowiu o masie 0,1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm, dodać 15 cmkwasu azotowego, serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu szkła lub płyty i ścianki szklanki spłukać wodą, dodać 40 cmkwasu siarkowego (1:1), упаривают do obfitego wydzielania białego dymu kwasu siarkowego, chłodzi, płucze ścianki kubka wodą i ponownie упаривают do białego dymu kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono, приливают 150 cmwody, ogrzewać do wrzenia, ponownie schłodzić, dodać 40 cmalkoholu etylowego i pozostawić na 4 h. Następnie analiza prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3.

Masowe stężenie roztworu трилона B, wyrażona w gramach ołowiu na 1 cmroztworu oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu трилона B, zużyty do miareczkowania, cm.

2.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm, dodać 15 cmkwasu azotowego, serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu stopu płucze szkła lub płyty i ścianki szklanki wody, dodać 40 cmkwasu siarkowego (1:1) i упаривают do obfitego wydzielania białego dymu kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono, ścianki szklanki spłukać wodą i ponownie упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono, приливают 150 cmwody, ogrzewać do rozpuszczenia soli i chłodzi. Dodają 40 cmalkoholu etylowego i pozostawiono na 4 h.

Uwolniony osad siarczanu ołowiu odsącza się na gęsty filtr, szklankę i osad przemywa się kwasem siarkowym (1:50), aż do całkowitego usuwania jonów miedzi w płukanie (próba z железистосинеродистым potas), a następnie 2−3 razy wodą. Filtr z osadem umieścić w szklance, w którym prowadzono osadzanie, приливают 30 cmroztworu uksusnokislogo amonu i dokładnie mielone filtr szklaną bagietką. Szklanka serwowane jest strefą szyby, podgrzewane i utrzymywano w temperaturze zbliżonej do temperatury wrzenia w ciągu 20 min. Następnie rozcieńczono wodą do 150 cmi ogrzewano przez 10 min.

Roztwór schłodzić, dodać na końcu łopatki mieszanka ксиленолового pomarańczowy z хлористым sodu i powoli roztworem miareczkującym B трилона do przejścia fioletowego koloru na żółty

.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy ołowiu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu трилона B, zużyty do miareczkowania, cm;

 — stężenie masowe roztworu трилона B w свинцу, g/cm;

 — masa zaczepu, r.

2.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.1.

Tabela 1

2.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów niklu, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315*, lub metodą dodatków, lub porównania wyników uzyskanych электрогравиметрическим lub atomowej абсорбционным metodami, zgodnie z GOST 25086.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 8.315−97, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

3. ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA OŁOWIU

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na alokacji ołowiu następnie polerujemy w postaci jego dwutlenku na anodzie i ważenia выделившегося zanurzenie dwutlenku ołowiu.

3.2. Aparatura, odczynniki, roztwory

Электролизная instalacja prądu stałego.

Platinum netto elektrody zgodnie z GOST 6563.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas сульфаминовая.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

3.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 15 cmkwasu azotowego, serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu stopu szkiełka lub płytę i ścianki szklanki spłukać wodą, roztwór ogrzewano do wrzenia, dodać 0,5 g сульфаминовой kwasu, rozcieńcza się wodą do 150 cm.

W roztworze zanurza ważony anoda i katoda i spędzają elektrolizy przy sile prądu 1,5−2 A podczas mieszania roztworu. Szklanka z elektrolitem powinien być nakryty dwoma połówkami strefy szyby szklanej lub plastikowej płytce z otworami do elektrod i mieszadła.

Po 30 min od rozpoczęcia elektrolizy odkleić szkło lub płytę, spłukać wodą i nadal elektrolizy jeszcze przez 15 min. Jeśli po tym na свежепогруженной w roztworze części anody nie wyróżnia się osad, elektroliza uważa za zakończoną. Bez wyłączania prądu, szybko usuwają szklankę z elektrolitem i przemyto elektrody, podstawiając kolejno trzy szklanki z wodą destylowaną. Wyłączają prąd, kręcą anoda z osadu tlenku ołowiu, zanurzone w szklance 200 cmetanolu i suszy w temperaturze 160−170 °c do stałej masy, chłodzi i zważono. Jedna porcja alkoholu może być stosowany do płukania nie więcej niż 20 elektrod.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy ołowiu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa anody z выделившимся osadu tlenku ołowiu, g;

 — masa anody, g;

0,8661 — współczynnik przeliczenia z dwutlenku ołowiu ołów;

 — masa zaczepu, r.

3.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.

3.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów niklu, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, lub metodą dodatków, lub porównania wyników uzyskanych титриметрическим lub atomowej абсорбционным metodami, zgodnie z GOST 25086.

3.4.4. Электрогравиметрический metodę stosuje się przy różnicach w ocenie jakości miedzi i stopów niklu.

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA OŁOWIU

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na полярографическом ustalaniu ołowiu na tle ортофосфорной kwasu w potencjale szczyt minus 0,47 W stosunkowo ciężkim каломельного elektrody po uprzednim oddzieleniu ołowiu соосаждением z wodorotlenkiem żelaza.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Полярограф PPT-I ze wszystkimi akcesoriami. Dopuszcza się stosowanie полярографов innych marek.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1 i 1:3.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1 i 1:3.

Kwas хлорная.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552 i rozcieńcza się 1:3, i roztworu 1 mol/dm.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062.

Brom według GOST 4109.

Mieszanka do rozpuszczenia, свежеприготовленная: 9 części бромистоводородной kwasu miesza się z jednej strony bromu.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:100.

Żelazo хлорное według GOST 4147, roztwór 15 g/dmw kwasie solnym (1:3).

Ołów według GOST 3778 z masowym udziałem ołowiu poniżej 99,9%.

Standardowe roztwory ołowiu

Roztwór A: 1 g ołowiu rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmkwasu azotowego (1:1), usuwają tlenki azotu wrzenia, chłodzi, приливают 50 cmwody, przenieść roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dodać do kreski wodą.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g ołowiu.

Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do kreski wodą.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g ołowiu.

Rtęć Р0 według GOST 4658, odwodniona.

Azot gazowy według GOST 92

93.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Dla stopów z masowym udziałem cyny ponad 0,05%

Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi delikatnie rozpuszcza się w 20 cmmieszanki do rozpuszczenia. Przy niepełnym rozpuszczeniu dodaje się ostrożnie do szklanki kroplami brom. Приливают do roztworu 10 cmkwas chlorowy i odparowano do rozjaśnienia roztworu i pojawienia się gęstego białego dymu. Resztę chłodzi, rozcieńcza się wodą do 100 cm, dodać 3−5 cmroztworu хлорного żelaza (przy masowym udziale żelaza w stopie mniej niż 0,5%) i roztwór amoniaku, aż do edukacji ciemno-niebieskiego kompleksu miedzi i niklu i oprócz tego jeszcze 5 cmamoniaku w nadmiar, utrzymywano w temperaturze 60−70 °C w ciągu 30 min i odsączono osad na filtr średniej gęstości. Szklankę i placek filtracyjny przemyto 3−4 razy gorącym roztworem amoniaku (1:100) i cztery razy ciepłą wodą. Przemyć osad z filtra strumieniem wody w szklance, w którym prowadzone osadzanie, rozpuszcza osad 10 cmgorącego kwasu solnego (1:1) i umyć filtr kilka razy gorącą wodą. Otrzymany roztwór rozcieńczono do 125−150 cmwodą i powtórzyć wytrącanie. Następnie placek filtracyjny rozpuszcza się w 5 cmkwas chlorowy, rozcieńcza się wodą do 25 cmi odparowano do pojawienia się białego, gęstego dymu. Fajne rozwiązanie, dodają 14 cmортофосфорной kwasu (1:3), przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 50 cmi wlać roztwór do kreski wodą. Część roztworu przenoszą w полярографический naczynie, wstępnie umyte 1 mol/dmroztworu ортофосфорной kwasu, деаэрируют roztwór 5−7 min prądem azotu i полярографируют rozwiązanie w przedziale od minus 0,25 do minus 0,70 W stosunkowo ciężkim каломельного elektrody. Jednocześnie z określeniem ołowiu spędzają kontrolny doświadczenie ze wszystkimi odczynnikami i analiza próbki z dodatkiem standardowego roztworu ołowiu, równej masy rzekomej zawartości ołowiu, w podnośniku frekwencyjnych analizowanego

próbie.

4.3.2. Dla stopów z masowym udziałem krzemu powyżej 0,05%

Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w platynową szklanki i rozpuścić w 10 cmkwasu azotowego (1:1) i 1 cmkwas fluorowodorowy. Dodać 10 cmkwas chlorowy i odparowano do pojawienia się gęstego białego dymu kwas chlorowy. Resztę chłodzi, rozpuszcza osad w wodzie i przenosi się do zlewki o pojemności 250 cm, dodać wodą do objętości 150 cm, dodać 3 cmroztworu хлорного żelaza i dalej robią, jak określono w punkcie 4.3.1.

4.3.3. Dla stopów z masowym udziałem cyny i krzemu mniej niż 0,05%

Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuścić w 10 cmkwasu azotowego (1:1). Usuwają tlenki azotu wrzenia, rozcieńczony roztwór wodą do 125−150 cm, dodać 3−5 cmroztworu хлорного żelaza i dalej robią, jak określono w punkcie 4.3.1.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy ołowiu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — wysokość piku ołowiu dla roztworu próbki, ml;

 — wysokość piku ołowiu do roztworu kontrolnego doświadczenia, mm;

 — wysokość piku ołowiu dla roztworu próbki ze standardowym dodatkiem mm;

 — stężenie standardowego roztworu ołowiu, g/cm;

 — ilość suplementów standardowego roztworu cm;

 — masa zaczepu,

r.

4.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.

4.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) nikiel, niklu i miedzi, stopów niklu, zatwierdzonych zgodnie z GOST 8.315, lub metodą dodatków, lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086.

5. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA OŁOWIU

5.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji światła atomy ołowiu, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze. Przy masowym udziale ołowiu od 0,002 do 0,02% przeprowadzają wstępne wydalanie ołowiu соосаждением z wodorotlenkiem żelaza.

5.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla ołowiu.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1, i roztwory 1 i 2 mol/dm.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania 1: zmieszać jedną objętość kwasu azotowego z trzema ilości kwasu solnego.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas хлорная.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062.

Brom według GOST 4109.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania 2, свежеприготовленная: 9 części бромистоводородной kwasu miesza się z jednej strony bromu.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:19.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Żelazo хлорное według GOST 4147, roztwór 15 g/dmw kwasie solnym (1:3).

Ołów według GOST 3778.

Standardowe roztwory ołowiu.

Roztwór A: 0,1 g ołowiu rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g ołowiu.

Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g свинц

a.

5.3. Przeprowadzenie analizy

5.3.1. Określenie udziałów masowych ołowiu od 0,002 do 0,02%

5.3.1.1. Dla stopów z masowym udziałem cyny i krzemu do 0,05%

Tuz stopu o masie 2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego (1:1). Tlenki azotu usuwany przez gotowanie i roztwór rozcieńczono wodą do objętości 150 cm. Dodać 5 cmroztworu хлорного żelaza (stopy zawierające żelazo jak легирующий składnik nie należy dodawać roztwór хлорного żelaza), roztwór ogrzewano do temperatury 80−90 °C i dodać amoniak, aż do całkowitego przejścia miedzi i niklu w rozpuszczalne аммиачные kompleksy. Roztwór z osadem wodorotlenki pozostawiono około 10 min w temperaturze 60 °C, a następnie przesączono na filtr średniej gęstości i przemyto gorącym roztworem amoniaku (1:19), aby usunąć miedzi i niklu, a następnie trzy razy gorącą wodą.

Osad z rozszerzonego filtru umyć ciepłą wodą w szklance, w którym prowadzone osadzanie. Filtr przemyto 10 cmgorącego roztworu kwasu solnego (1:1), a następnie wodą. Umyć filtr odrzucają, a roztwór odparować do objętości 5 cm. Roztwór schłodzić, dodać 10 cmwody, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cmi dodać wodą do kreski.

Mierzą atomową wchłanianie ołowiu w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 283,3 nm równolegle z градуировочными roztwory

i.

5.3.1.2. Dla stopów z masowym udziałem cyny ponad 0,05%

Tuz stopu o masie 2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 25 cmmieszanki do rozpuszczenia (2) i delikatnie ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia. Następnie dodać 10 cmkwas chlorowy i упаривают do objętości 5 cm. Resztę schłodzić, dodać 30 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Roztwór rozcieńczono wodą do objętości 150 cm, dodać 5 cmroztworu хлорного żelaza i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 5.3.1.1

.

5.3.1.3. Dla stopów z masowym udziałem krzemu powyżej 0,05%

Tuz stopu o masie 2 g umieszcza się w platynową filiżankę i rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego (1:1) i 2 cmkwas fluorowodorowy. Po schłodzeniu dodać 10 cmkwas chlorowy i ogrzewa się do pojawienia gęstych białych oparów. Resztę schłodzić, dodać 30 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 250 cm, rozcieńczono wodą do objętości 150 cm, dodać 5 cmroztworu хлорного żelaza i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 5.3.1.1

.

5.3.2. Określenie udziałów masowych ołowiu od 0,02 do 0,1% i od 1 do 2%

Tuz stopu o masie 1 g biorą do określenia udziałów masowych ołowiu od 0,02 do 0,1% i masie 0,1 g do określenia udziałów masowych ołowiu od 1 do 2%.

5.3.2.1. Dla stopów z masowym udziałem cyny i krzemu do 0,05%

Tuz stopu rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

Mierzą atomową wchłanianie ołowiu w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 283,3 nm równolegle z градуировочными rozwiązań.

5.3.2.2. Dla stopów z masowym udziałem cyny ponad 0,05%

Tuz stopu rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmmieszaniny kwasów do rozpuszczania (1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do etykiety 1 mol/dmroztworu kwasu solnego. Mierzą atomową wchłanianie ołowiu, w sposób określony w pkt 5.3.2.1.

5.3.2.3. Dla stopów z masowym udziałem krzemu powyżej 0,05%

Tuz stopu umieszczone w platynową filiżankę i rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego (1:1) i 2 cmkwas fluorowodorowy. Po rozwiązaniu приливают 10 cmkwasu azotowego (1:1) i roztwór odparowano do sucha. Następnie jeszcze raz dodać 10 cmkwasu azotowego (1:1) i roztwór odparowano do sucha. Pozostałość rozpuszczono w 10 cmkwasu azotowego (1:1), roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski. Mierzą atomową wchłanianie ołowiu, w sposób określony w pkt 5.3.2.1.

5.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedmiu z ośmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszczone 1,0; 3,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu B ołowiu; 1,0; 1,5; 2,0 i 2,5 cmstandardowego roztworu A ołowiu, co odpowiada 0,1; 0,3; 0,5; 1,0; 1,5; 3,0 i 2,5 mg ołowiu. Wszystkie kolby приливают 10 cm2 mol/dmroztworu kwasu solnego i dodać wodą do kreski.

Mierzą atomową wchłanianie ołowiu, w sposób określony w pkt 5.3.1.1 i 5.3.2.1. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

5.4. Przetwarzanie wyników

5.4.1. Ułamek masowy ołowiu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie ołowiu, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próby r.

5.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.

5.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) nikiel, niklu i miedzi, stopów niklu, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych титриметрическим lub wagową, lub полярографическим metodami zgodnie z GOST 25086.