GOST 3240.8-76

• gost-32408-76.pdf (194.49 KiB)
  ГОСТ 3240.8-76

GOST 3240.8−76 Stopów magnezu. Metoda oznaczania krzemu (ze Zmianą N 1)

GOST 3240.8−76

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY MAGNEZU

Metoda oznaczania krzemu

Magnesium alloys.
Method for determination of silicon

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 28.12.76 N 2889

3. W ZAMIAN GOST 3240−56 w części rozdz. IV

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 2−92 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)

6. WYDANIE ze Zmianami N 1, zatwierdzony w czerwcu 1987 r. (ИУС 11−87)


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania krzemu (przy masowym udziale krzemu od 0,003 do 0,6%).

Metoda opiera się na edukacji malowane złożonych związków krzemu z молибденовокислым аммонием przy ph 1,35−1,50 późniejszego odtworzenia kompleksu kwasu askorbinowego. Malowane roztwór fotometriruût, gdy 680 nm.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 3240.0.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

ph-metr, wyposażony w szklaną elektrodą

Brom według GOST 4109.

Woda бромная, roztwór nasycony po 15−18 °C.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i roztwory molowe stężenie (½ HSO)=1 mol/dm(1 M) i 10 mol/dm(10 M).

Kwas siarkowy, roztwór o stężenie molowe (½ HSO)=10 mol/dm(10 M): do 700 cmwody dodają 280 cmkwasu siarkowego, schłodzić, wlać w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Kwas siarkowy, roztwór o stężenie molowe (½ HSO)=1 mol/dm(1 M): 100 cm10 M roztwór kwasu siarkowego rozcieńcza się wodą do 1 dm.

Kwas borowy według GOST 9656, nasycony w temperaturze 20 °C, roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 40 g kwasu borowego, rozpuszcza się w gorącej wodzie, rozcieńczyć do około 900 cm, chłodzi, rozcieńczono do objętości 1 dmi wymieszać.

Amon baru fluorek, 5%-roztwór.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, перекристаллизованный; jest przygotowany w następujący sposób: 140 g molibdenian amonu rozpuszczone w 1 dmwody. W razie potrzeby przed użyciem odsączono. ph roztworu powinno wynosić około 7.

Magnez stopniu czystości 99,99% według GOST 804, roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 10,0 g magnezu umieścić w zlewce o pojemności 600 cm, dodać 200 cmwody i małymi porcjami 140 cm1 M roztwór kwasu siarkowego. Po zakończeniu rozpuszczeniu roztwór gotować przez 5 min.

Roztwór ochłodzono, przenoszą z промывной wodą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm. Szklanka płucze, roztwór rozcieńczono wodą do kreski i wymieszać.

Sodu bezwodny dwutlenek według GOST 83.

Potasu bezwodny dwutlenek według GOST 4221.

Kwas winowy według GOST 5817, 30%-roztwór.

Eksykatory według GOST 25336.

Kwas askorbinowy, 2% r-r świeżo przygotowany roztwór.

Krzemu dwutlenek według GOST 9428, тонкоизмельченная, wstępnie прокаленная w 1000 °C, do stałej masy i schłodzone w эксикаторе.

Standardowe roztwory krzemu.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: w platynowym tyglu waży 0,2140 g dwutlenku krzemu, dodać 2 g mieszaniny równych ilości bezwodnego węglanu sodu i bezwodnego węglanu potasu. Dobrze wymieszać status platynowej płyty za pomocą pacy i delikatnie расплавляют do uzyskania przezroczystej masy. Плав chłodzi, rozpuszcza się w gorącej wodzie i wlać roztwór w plastikowy kubek. Tygiel przemywa się wodą, a popłuczyny łączą się do podstawowego roztworu. Następnie roztwór rozcieńczono wodą do około 700 cm, schłodzić, wlać w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg krzemu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 50 cmroztworu A wybierają w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg krzemu.

Do przygotowania roztworów do analizy wykorzystują бидистиллированную wodę.

Roztwory i odczynniki, za wyjątkiem woda bromowa, należy przechowywać w plastikowych naczyniach.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz stopu biorą w zależności od masowego udziału krzemu, zgodnie z tabela.1.

Tabela 1

Tuz umieścić w zlewce o pojemności 400 cm, dodają бромную wodę, a następnie małymi porcjami podczas chłodzenia dodają 10 M roztwór kwasu siarkowego w ilościach podanych w tabeli.1. Podczas rozpuszczania бромную wodę należy dolewać w taki sposób, aby roztwór był zawsze pomalowane. Прокипятив roztwór do usuwania bromu, go rozcieńczyć wodą do około 100 cmi wlać w plastikowy kubek o pojemności 300 cm. Szklanka, w której prowadzone rozpuszczanie, przemyto wodą, a popłuczyny łączą się do podstawowego roztworu, a następnie dodać 5 cmroztworu fluorku amonu, wymieszać plastikową bagietką i pozostawić na 15−20 minut w temperaturze 60−70 °C. następnie dodaje się 50 cmroztworu kwasu borowego i wymieszać.

Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, wlać w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór wlać w plastikowy kubek i wybierają dwie аликвотные części, ilości podane w tabeli.1. Jedną z аликвотных części przenosi się do zlewki o pojemności 100 cmi w razie potrzeby rozcieńczyć do 50 cm.

Do аликвотной części, znajdującej się w szklance, dodać 5 cmmolibdenian amonu i wymieszać, ph roztworu sprawdzają za pomocą ph-metru (wartość ph musi być równa 1,35−1,50). W razie potrzeby, wartość ph, poprawić, dodając 1 M roztwór kwasu siarkowego z biurety. Po każdej suplementy roztwór miesza. Następnie doprowadzono objętość roztworu do 65 cmi jeszcze raz sprawdzić ph.

Do odpowiedniej аликвотной części, znajdującej się w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cm, dodać 1 n. roztwór kwasu siarkowego w liczbie określonej w pre-doświadczenie przy kontroli ph, rozcieńczania, jeśli to konieczne, do 60 cmi wymieszać, następnie dodać 5 cmroztworu molibdenian amonu, wymieszać i pozostawić na 10 min. następnie dodać 5 cmroztworu kwasu winowego, 10 cm10 n. roztwór kwasu siarkowego i 5 cmroztworu kwasu askorbinowego, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Przez 10 min mierzą gęstość optyczną roztworu w temperaturze 680 nm, korzystając z odpowiednich кюветами.

Równolegle prowadzą kontrolny doświadczenie z wykorzystaniem odczynników, liczby podane w tabeli.2.

Tabela 2

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1)

3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

3.2.1. Tworzenie krzywej kalibracyjnej dla zawieszenia o masie 1 g

W osiem plastikowych szklanek o pojemności 250 cmkażdy nałożyć na 100 cmroztworu siarczanu magnezu zawierającego 1 g magnezu, a następnie приливают 0; 3,0; 5,0; 7,0 i 9,0 cmroztworu B i 1,0; 3,0 i 5,0 cmroztworu A, co odpowiada 0; 0,03; 0,05; 0,07; 0,09; 0,10; 0,30; 0,50 mg krzemu.

Po za tym w każdej zlewki dodać 5 cmroztworu fluorku amonu, wymieszać plastikową bagietką i pozostawić na 15−20 minut w temperaturze 60−70 °C, a następnie dodać 50 cmroztworu kwasu borowego, wymieszać, schłodzić do temperatury pokojowej i wlać roztwór do kolby o pojemności 250 cm. Szklanki płucze, popłuczyny łączą się do podstawowego roztworu, po czym rozcieńczyć do kreski wodą, wymieszać i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.1

.

3.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej dla zawieszenia o masie 0,5 g

W sześć plastikowych szklanek o pojemności 250 cmkażdy nałożyć na 50 cmroztworu siarczanu magnezu zawierającego 0,5 g magnezu, 25 cm10 M roztworu kwasu siarkowego i 0; 2,5; 5,0; 10,0; 25,0 i 30,0 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada 0; 0,25; 0,50; 1,00; 2,50; 3,00 mg krzemu.

Roztwory rozcieńczone do 100 cm, podawany w każdej szklance 5 cmroztworu fluorku amonu, wymieszać plastikową bagietką i pozostawić na 15−20 minut w temperaturze 60−70 °C.

Następnie dodać 50 cmkwasu borowego, wymieszać, schłodzić do temperatury pokojowej i wlać roztwór do kolby o pojemności 250 cm, dodać do kreski wodą, wymieszać i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.1.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznych roztworów budują градуировочные grafiki.

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy krzemu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa krzemu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — objętość roztworu, cm;

 — ilość аликвотной części roztworu cm;

 — masa zaczepu stopu r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3

Tabela 3

5. KONTROLA DOKŁADNOŚCI POMIARÓW

Do kontroli dokładności pomiaru masowego udziału krzemu od 0,003 do 0,6% wykorzystują państwowe standardowe próbki stopów magnezu, a także branżowe standardowe próbki i standardowe próbki przedsiębiorstwa stopów magnezu, wydane zgodnie z GOST 8.315. Kontrola dokładności pomiarów odbywa się zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności pomiarów masowego udziału krzemu metodą dodatków.

Rozdz.5. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).