GOST 3240.3-76

• gost-32403-76.pdf (191.37 KiB)
  ГОСТ 3240.3-76

GOST 3240.3−76 Stopów magnezu. Metody oznaczania cynku (ze Zmianą N 1)

GOST 3240.3−76

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY MAGNEZU

Metody oznaczania cynku

Magnesium alloys.
Methods for determination of zinc

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 28.12.76 N 2889

3. W ZAMIAN GOST 3240−56 w części rozdz. IV

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 2−92 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)

6. WYDANIE ze Zmianami N 1, zatwierdzony w czerwcu 1987 r. (ИУС 11−87)


Niniejszy standard określa полярографический i atomowej абсорбционный metody oznaczania cynku (przy masowym udziale cynku od 0,02 do 8%).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 3240.0.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI CYNKU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na przywróceniu cynku na ртутном капающем elektrodzie w аммиачном электролитном tle w zakresie potencjałów od minus 1,0 do 1,4 V.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Полярограф typu OP lub inny, który tę czułość.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Amoniak według GOST 3760.

Amonu, chlorek według GOST 3773.

Sód сернистокислый według GOST 195, roztwór nasycony.

Tło elektrolitów; jest przygotowany w następujący sposób: na 1000 cmroztworu biorą 100 g chlorku amonu, 100 cmamoniaku, 50 g сернистокислого sodu.

Cynk według GOST 3640 marki Ц0.

Standardowy roztwór cynku: 1 g cynku rozpuszczono w 30 cmroztworu kwasu solnego, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 1 mg cynku.

Magnez podstawowy świń według GOST 804 w postaci wiórów.

2.3. Masę zawieszenia stopu ustala się w zależności od masowego udziału cynk w ilościach podanych w tabeli.1. Próbkę umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuszczono w 30 cmroztworu kwasu solnego i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności podanej w tabeli.1. Do roztworu dodać 15 cmamoniaku i dodać do etykiety electro tłem, wymieszać i полярографируют przy potencjale od minus do minus 1,0 1,4 V.

Tabela 1

2.1−2.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.3.1. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Masę zawieszenia metalicznego magnezu biorą w zależności od masowego udziału cynk w ilościach podanych w tabeli.1, w pięć szklanek o pojemności 100 cm, rozpuszcza się w 30 cmroztworu kwasu solnego dodaje się kolejno w każdą szklankę 0; 0,5; 1,0; 5,0; 10,0 i 20,0 cmstandardowego roztworu cynku, co odpowiada 0; 0,5; 1,0; 5,0; 10,0 i 20,0 mg cynku. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do etykiety electro tłem, wymieszać i zdjąć диффузионные fale cynku przy potencjale od minus do minus 1,0 1,4 V.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy cynku () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — wysokość fali badanego roztworu mm;

 — wysokość fali badanego roztworu z dodatkiem standardowego roztworu cynku, mm;

 — ilość cynku, odpowiednie pobranej standardowej dodatkowi, g;

 — masa zaczepu stopu r.

2.4.1. Ułamek masowy cynku () w градуировочному grafiki w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — wysokość fali badanego roztworu mm;

 — całkowita objętość roztworu cm;

 — stosunek wysokości fali standardowego roztworu w mm do stężenia ołowiu w mg/dm;

 — masa zaczepu stopu r.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.5. Kontrola dokładności pomiarów

Kontrola dokładności pomiaru masowego udziału cynku od 0,02 do 8,0% odbywa się z wykorzystaniem Państwowego standardowego próbki GUS 3363.

Ponadto, mogą być stosowane państwowe standardowe próbki stopów magnezu, nowo wydane, a także branżowe standardowe próbki i standardowe próbki przedsiębiorstwa stopów magnezu, wydane zgodnie z GOST 8.315. Kontrola dokładności pomiarów odbywa się zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności pomiarów masowego udziału cynku metodą dodatków.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI CYNKU

3.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym w obecności kwasu azotowego i ponownym pomiarze atomowej absorpcji cynku przy długości fali 213,9 nm w płomieniu acetylen-powietrze. Wysokość фотометрируемого fazy 1 zawiera Składniki, a także zanieczyszczenia zawarte w jego stopach, na wyniki analizy nie mają wpływu, jednak do identyfikacji warunków natryskiwania analizowanych i градуировочных roztworów w ostatnich wyrównują treści podstawy próbki, a także kwasów.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный.

Kwas solny według GOST 3118, перегнанная, rozcieńcza się 1:1.

Magnez według GOST 804 marki Мг96.

Roztwór magnezu 50 g/dm: 50 g magnezu ostrożnie rozpuścić w 800 cmroztworu kwasu solnego. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,05 g magnezu.

Cynk według GOST 3640 marki Ц0.

Standardowe roztwory cynku

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,5 g cynku rozpuszczono w 50 cmkwasu solnego, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, rozcieńcza бидистиллированной wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g cynku.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 100 cmroztworu A wybierają w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi rozcieńcza бидистиллированной wodą do kreski.

1 cmroztworu zawiera 0,0001 g cynku.

Woda бидистиллированная według GOST 4517.

Acetylen w butlach według GOST 5

457.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz próbki o masie 1 g umieścić w szklance lub pochylony w kolbie o pojemności 250−300 cm, rozpuszcza się w 30 cmkwasu solnego z dodatkiem 5−10 kropli kwasu azotowego i gotować do usuwania tlenków azotu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmdodać wodą do kreski, wymieszać i spędzają rozcieńczanie, zgodnie z tabela.3.

Tabela 3

Równolegle próbie przeprowadzają analizę kontrolnej doświadczenia.

Mierzą atomową wchłanianie cynku w roztworze próbki, roztworu kontrolnego doświadczenia i roztworach do budowania krzywej kalibracyjnej na absorpcyjna абсорбционном spektrofotometr stosunkowo wody bidistilled przy długości fali 213,9 nm w płomieniu acetylen-powietrze.

Ułamek masowy cynku w próbce i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

3.3.2 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do budowania krzywej kalibracyjnej, przy masowym udziale cynku od 0,02 do 0,08% w serie wymiarowe kolb o pojemności 100 cmnałożyć na 20 cmroztworu magnezu, a także 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10 cmroztworu B, co odpowiada 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 i 1,0 mg cynku.

Przy masowym udziale cynku od 0,08 do 0,7% w serie wymiarowe kolb o pojemności 100 cmnałożyć na 2 cmroztworu magnezu, a także 0; 0,8; 2,0; 4,0; 6,0 i 8,0 cmroztworu B, co odpowiada 0; 0,08; 0,20; 0,40; 0,60 i 0,80 mg cynku.

Przy masowym udziale cynku od 0,7 do 5,0% w serie wymiarowe kolb o pojemności 100 cmnałożyć na 0,2 cmroztworu magnezu, a także 0; 0,6; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmroztworu B, co odpowiada 0; 0,06; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 i 0,50 mg cynku.

Przy masowym udziale cynku od 5 do 10% w serie wymiarowe kolb o pojemności 250 cmnałożyć na 0,2 cmroztworu magnezu, a także 0; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 cmroztworu B, co odpowiada 0; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25 mg cynku.

Roztwory do градуирования dodać wodą do kreski, wymieszać i mierzą atomową wchłanianie cynku zgodnie z pkt 3.3.1.

Z uzyskanych wartości atomowej absorpcji roztworów zawierających standardowe rozwiązanie, odejmuje wartość atomowej absorpcji roztworu nie zawierającego standardowego roztworu, i na podstawie otrzymanych wartości atomowej absorpcji roztworu i odpowiednio im содержаниям cynku budują градуировочный g

rafik.

3.1−3.3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy cynku () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa cynku w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa cynku w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby, podjęte dla спектрофотометрирования r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.4.

Tabela 4

3.5. Kontrola dokładności pomiarów spędzają w pkt 2.5.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).