GOST 3240.2-76

• gost-32402-76.pdf (303.85 KiB)
  ГОСТ 3240.2-76

GOST 3240.2−76 Stopów magnezu. Metody oznaczania manganu (ze Zmianą N 1)

GOST 3240.2−76

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY MAGNEZU

Metody oznaczania manganu

Magnesium alloys.
Methods for determination of manganese

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 28.12.76 N 2889

3. W ZAMIAN GOST 3240−56 w części rozdz. V

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Oznaczenie NTD, na który dana link	Numer punktu, litery
GOST 8.315−97	2.5, 3.5
GOST 195−77	3.2
GOST 804−93	4.2
GOST 1277−75	2.2
GOST 3118−77	4.2
GOST 3240.0−76	1.1
GOST 4197−74	2.2, 3.2
GOST 4201−79	2.2
GOST 4204−77	2.2, 3.2
GOST 4233−77	2.2
GOST 4328−77	2.2
GOST 4461−77	2.2, 3.2, 4.2
GOST 5457−75	4.2
GOST 6008−90	4.2
GOST 6552−80	2.2
GOST 10929−76	3.2
GOST 20478−75	2.2
GOST 20490−75	2.2, 3.2
GOST 25086−87	2.5, 3.5

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 2−92 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)

6. WYDANIE ze Zmianami N 1, zatwierdzony w czerwcu 1987 r. (ИУС 11−87)


Niniejszy standard określa титриметрический metoda oznaczania manganu (przy masowym udziale manganu od 0,2 do 3%), fotometryczny metoda oznaczania manganu (przy masowym udziale manganu od 0,01 do 0,2%) i atomowej абсорбционный metoda oznaczania manganu (przy masowym udziale manganu od 0,01 do 3%).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 3240.0.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI MANGANU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na utlenianie manganu надсернокислым аммонием w obecności katalizatora do семивалентного stanu i miareczkowaniu roztworu арсенитно-нитритной mieszanki.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:1, 1:2 i 1:5.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552.

Mieszanka kwasów; jest przygotowany w następujący sposób: do 600 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:5, dodać 250 cmkwasu azotowego, 125 cmортофосфорной kwasy i dokładnie wymieszać.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277, 0,01 M roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 1,7 g азотнокислого srebra rozpuszcza się w 1000 cmwody i wymieszać.

Sód азотистокислый według GOST 4197.

Amon надсернокислый według GOST 20478, 10 — i 25%-roztwór.

Sodu chlorek według GOST 4233, 1% roztwór.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, 5%-roztwór.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, 0,05 M roztwór.

Sód jest dwutlenek kwaśny według GOST 4201.

Mieszanka арсенитно-нитритная; титрованный roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 1,3 g мышьяковистого bezwodnika rozpuszcza się w 20 cmroztworu wodorotlenku sodu, rozcieńcza się wodą do 100−150 cmi neutralizują na kawałku papieru lakmusowego kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, wprowadzając 0,5−1 cmjej nadmiar, który zobojętnia kwaśne углекислым sodu na sprawdzian papierze, po czym do roztworu dodaje 0,85 g азотистокислого sodu, rozcieńcza się wodą do 1000 cmi wymieszać.

Roztwór арсенитно-нитритной mieszanki przechowywać w ciemnych butelkach, zamkniętych gumowym korkiem z хлоркальциевой rurką.

Tytuł арсенитно-нитритной mieszanki ustalane 0,05 M roztworu nadmanganianu potasu. W kolbie o pojemności 250 cmleją 30 cmmieszaniny kwasów, dodać 50 cmwody, 2 cmroztworu азотнокислого srebra i 10 cm10-procentowego roztworu надсернокислого amonu. Mieszaninę gotować 1 min. Po schłodzeniu z biurety приливают 20,0−25,0 cm0,05 M roztworu nadmanganianu potasu, 5 cm1% roztworu chlorku sodu i 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:2, roztworem miareczkującym арсенитно-нитритной mieszanki do uzyskania jasno-różowe zabarwienie. Przed zakończeniem miareczkowania арсенитно-нитритную mieszankę dodaje się kroplami z przerwą między brak

mi 5−10 s.

2.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz stopu biorą w zależności od masowego udziału manganu w ilości podanej w tabeli.1.

Tabela 1

Udział masowy manganu, %	Masa zaczepu stopu, g
Do 0,5	1
W. św. 0,5	0,25

Tuz umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 10 cmwody i małymi porcjami 30 cmmieszaniny kwasów. Po zakończeniu burzliwej reakcji wewnętrzne ścianki kolby spłukać niewielką ilością wody i roztwór ogrzewano na płycie nie wyższej niż 80 °C aż do całkowitego rozpuszczenia stopu. Umyć ścianki kolby 50 cmwody, podawany 10 cmroztworu азотнокислого srebra, 15 cmнадсернокислого amonu, ogrzewać do wrzenia i gotować przez 1−2 min., Kolbę z roztworem odkleić z płyty, ostrożnie obracając usuwają pozostały na ściankach kolby tlen, ochłodzono do temperatury 15−20 °C, dodać 10 cmroztworu chlorku sodu, 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i z roztworem miareczkującym арсенитно-нитритной mieszanki do zaniku różowego окраск

i.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy manganu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość арсенитно-нитритного roztworu, zużyty do miareczkowania, cm;

 — tytuł мышьяковистого bezwodnika, wyrażony w gramach manganu na mililitr;

 — masa zaczepu stopu r.

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

Udział masowy manganu, %	Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
Od 0,2 do 0,5	0,015
W. św. 0,5 «1,0	0,05
«1,0» 3,0	0,1

2.5. Kontrola dokładności pomiarów

Kontrola dokładności pomiaru masowego udziału manganu od 0,2 do 3,0% odbywa się z wykorzystaniem Państwowego standardowego próbki GUS 3363.

Ponadto, korzystają z państwowych standardowe próbki stopów magnezu, nowo wydane, a także branżowe standardowe próbki i standardowe próbki przedsiębiorstwa stopów magnezu, wydane zgodnie z GOST 8.315. Kontrola dokładności pomiarów odbywa się zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności pomiarów masowego udziału manganu, stosując metodę dodatków.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI MANGANU

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na utlenianie manganu dwuwartościowego do семивалентного йоднокислым potas z pomiarem gęstości optycznej otrzymanego перманганат-jonasz podczas 545 nm.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr typu СФ4А lub фотоэлектроколориметр typów ФЭК-56, ФЭК-60.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:3.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, nie zawierająca tlenków azotu.

Do wyzwolenia się z tlenków azotu kwas gotowane lub przechodzi przez niego prąd dwutlenku węgla.

Potas йоднокислый.

Woda destylowana, nie zawierająca substancji redukujących; jest przygotowany w następujący sposób: 1000 cmwody destylowanej, zakwaszonej 10 cmkwasu siarkowego, doprowadzamy do wrzenia, dodać kilka kryształków йоднокислого potasu i gotować przez 10 min.

Potas марганцовокислый według GOST 20490.

Sód сернистокислый według GOST 195.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929, 30%-roztwór.

Sód азотистокислый według GOST 4197, 2% roztwór.

Standardowe roztwory manganu.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: w wysokiej szklance o pojemności 400 cm, zawierającym 200 cmwody, rozpuszcza się 2,8770 g nadmanganianu potasu, dodać 40 cmkwasu siarkowego i przywracają марганцовокислый potas z pomocą kilku kryształów сернистокислого sodu lub nadtlenku wodoru. Gotowane roztwór do usuwania nadmiaru dwutlenku siarki lub nadtlenku wodoru, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 1 mg manganu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 100 cmroztworu A wybierają w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,1 mg marg

анца.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz stopu biorą w zależności od masowego udziału manganu w ilości podanej w tabeli.3.

Tabela 3

Udział masowy manganu, %	Masa zaczepu stopu, g	Ilość kwasu siarkowego, cm
		do rozpuszczenia	w celu wykonania doświadczenia
Od 0,01 do 0,05	1	25	5
W. św. 0,05 «0,2	0,5	20	0

Tuz stopu umieszcza się w kolbie o pojemności 250 cm, dodać 10 cmwody, a następnie małymi porcjami kwas siarkowy, której ilość jest podana w tabeli.3, i kolby serwowane jest strefą szybą. Jak tylko rozpuszczanie się skończy, dodać 25 cmroztworu kwasu azotowego i gotować przez kilka minut. Otrzymane roztwory rozcieńczone wodą do 60 cm, doprowadzić do wrzenia i dodać 0,5 g йоднокислого potasu, a następnie ponownie gotować przez 5 min i pozostawić roztwory w stanie ciepłym (około 98 °C) na 15 min. Po ochłodzeniu roztwór wlać w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi rozcieńczyć do kreski wodą, nie zawierającym środków redukujących. Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie.

W platynową filiżankę umieścić 25 cmkwasem azotowym i siarkowym, zgodnie z tabela.3 i odparować zawartość filiżanki do sucha. Następnie rozpuścić osad niewielką ilością gorącej wody, wlać roztwór w kolbie o pojemności 250 cm, rozcieńcza się wodą do 40 cm, dodać 20 cmkwasu siarkowego i dalej analizy prowadzą, jak wskazano powyżej w analizie próbki.

Optyczną gęstość badanego roztworu () i roztworu kontrolnego doświadczenia () mierzą w odpowiednich kuwetach przy 545 nm, stosując jako porównania wodę. Następnie badany roztwór i roztwór odniesienia doświadczenia wprowadzać kroplami roztwór азотистокислого sodu do odbarwienia i powtórzyć pomiary gęstości optycznej badanego roztworu () i roztworu kontrolnego doświadczenia (). Roztwór porównania służy woda.

Optyczną gęstość badanego roztworu () obliczamy według wzoru

.

3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

3.3.2.1. Przygotowanie roztworu neutralizującego.

W platynową filiżankę umieszcza 20 cmkwasu azotowego i odparowano do sucha. Kubek umyć niewielką ilością gorącej wody, wlać roztwór w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, rozcieńczony do 40 cmwody i dodać 15 mlkwasu siarkowego i 5 cmkwasu azotowego.

W sześć wymiarów kolb o pojemności 250 cmpodawany 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0 i 20,0 cmroztworu B, co odpowiada 0,0001; 0,0002; 0,0005; 0,0010; 0,0015 i 0,0020 g manganu i rozcieńczyć zawartość kolb wodą do 40 cm, a następnie dodają do 15 cmkwasu siarkowego, do 25 cmkwasu azotowego i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.3, wykorzystując jako punkt odniesienia do doświadczenia kompensacyjnych roztwór.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej budują градуировочный gras

fic.

3.1−3.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy manganu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — ilość manganu, znajdująca się po градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu stopu r.

3.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.4.

Tabela 4

Udział masowy manganu, %	Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
Od 0,01 do 0,03	0,003
W. św. 0,03 «0,05	0,005
«0,05» 0,10	0,01
«0,10» 0,20	0,03

3.1−3.4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.5. Kontrola dokładności pomiarów

Kontrola dokładności pomiaru masowego udziału manganu od 0,01 do 0,2% odbywa się z wykorzystaniem Państwowego standardowego próbki GUS 3363.

Ponadto, korzystają z państwowych standardowe próbki stopów magnezu, nowo wydane, a także branżowe standardowe próbki i standardowe próbki przedsiębiorstwa stopów magnezu, wydane zgodnie z GOST 8.315. Kontrola dokładności pomiarów odbywa się zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności pomiarów masowego udziału manganu, stosując metodę dodatków.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI MANGANU

4.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym w obecności kwasu azotowego i przy pomiarach absorpcji atomowej manganu przy długości fali 279,5 nm w płomieniu acetylen-powietrze.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный spektrofotometr ze wszystkimi akcesoriami.

Acetylen w butlach według GOST 5457.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Mangan metaliczny według GOST 6008 w postaci wiórów.

Standardowe roztwory manganu

Roztwór A: 1 g rozpuszczonego manganu ogrzanie 50 cmroztworu kwasu azotowego. Gotowane roztwór do usuwania tlenków, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 1 mg manganu.

Roztwór B: 50 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,1 mg manganu.

Magnez metaliczny świń według GOST 804 w postaci wiórów z zawartością manganu nie więcej niż 0,0005%.

Roztwór magnezu 50 g/dm: 50 g magnezu ostrożnie rozpuścić w 800 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski i перемешива

ute.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm, rozpuszcza się w 30 cmkwasu solnego, dodać 5−10 kropli kwasu azotowego i gotuje się do usuwania tlenków azotu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski, wymieszać i spędzają rozcieńczeniu zgodnie z tabela.5.

Tabela 5

Udział masowy manganu, %	Rozcieńczanie roztworu cm/cm
Od 0,01 do 0,16	-
W. św. 0,16 «1,4	10/100
«1,4» 3,0	5/100

Równolegle próbie przeprowadzają analizę kontrolnej doświadczenia.

Mierzą atomową wchłanianie manganu w roztworze próbki, roztworu kontrolnego doświadczenia i roztworach do budowania krzywej kalibracyjnej na absorpcyjna абсорбционном spektrofotometr stosunkowo wody przy długości fali 279,5 nm w płomieniu acetylen-powietrze.

Stężenie manganu w próbce i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

4.3.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej, przy masowym udziale manganu od 0,01 do 0,16% w serie wymiarowe kolb o pojemności 100 cmnałożyć na 20 cmroztworu magnezu, 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0 i 16,0 cmroztworu B, co odpowiada 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 i 1,6 mg manganu. Przy masowym udziale manganu od 0,16 do 1,4% w serie wymiarowe kolb o pojemności 100 cmwstrzykuje 2 cmroztworu magnezu 0; 1,6; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 i 14,0 cmroztworu B, co odpowiada 0; 0,16; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,00; 1,20 i 1,40 mg manganu. Przy masowym udziale manganu od 1,4 do 3,0% w serie wymiarowe kolb o pojemności 100 cmnałożyć na 1 cmroztworu magnezu, 0; 7,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0 i 16,0 cmroztworu B, co odpowiada 0; 0,70; 0,80; 1,00; 1,20; 1,40 i 1,60 mg manganu. Roztwory do градуирования dodać wodą do kreski, wymieszać i mierzą atomową wchłanianie manganu zgodnie z pkt 4.3.1.

Z uzyskanych wartości atomowej absorpcji roztworów zawierających standardowe rozwiązanie, odejmuje wartość atomowej absorpcji roztworu nie zawierającego standardowego roztworu, i na podstawie otrzymanych wartości absorpcji atomowej i odpowiednio im содержаниям manganu budują градуировочный hrabia

ir.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy manganu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa manganu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa manganu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby, podjęte dla спектрофотометрирования r.

4.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.6.

Tabela 6

Udział masowy manganu, %	Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
Od 0,01 do 0,03	0,001
W. św. 0,03 «0,08	0,002
«0,08» 0,20	0,005
«0,2» 0,5	0,012
«0,5» 1,2	0,03
«1,2» 3,0	0,07

4.1−4.4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.5. Kontrola dokładności pomiarów

Kontrola dokładności pomiaru masowego udziału manganu w pkt 2.5.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).