GOST 29095-91

• gost-29095-91.pdf (288.56 KiB)
  ГОСТ 29095-91

GOST 29095−91 Stopy i proszki żaroodporne, odporne na korozję, trwałe, precyzyjne na bazie niklu. Metody oznaczania żelaza

GOST 29095−91

Grupa В39

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY I PROSZKI ŻAROODPORNE, ODPORNE NA KOROZJĘ, TRWAŁE, PRECYZYJNE NA BAZIE NIKLU

Metody oznaczania żelaza

Nickel-based precision, corrosion-resistant, heat-resistant alloys and powders. Methods of iron determination

MKC 77.120.40
ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 1993−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Uchwałą Komitetu standaryzacji, metrologii i certyfikacji ZSRR od 04.09.91 N 1419

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. REEDYCJA. Lipiec 2004 r.


Niniejszy standard określa fotometryczny (przy masowym udziale żelaza od 0,05% do 3%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale żelaza od 0,05% do 20%) metody oznaczania żelaza.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 28473.

2. FOTOMETRYCZNY METODA

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji malowane kompleksowe związki żelaza (II) z 1,10-фенантролином lub z 2,2-дипиридилом przy ph = 3−3,5. Masa żelaza wynosi 40−150 g w 100 cmroztworu.

Do odzyskania żelaza stosuje się hydroksyloaminy chlorowodorek.

Żelazo od chromu, miedzi, niklu, kobaltu oddzielają osadzanie się amoniakiem po utleniania chromu i kobaltu надсернокислым аммонием. Wolfram oddziela się w postaci kwasu wolframowego.

2.2. Aparatura, odczynniki

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas solny według GOST 14261 i rozcieńcza się 1:1, 1:20.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:1.

Mieszanka kwasów (I): 8 części kwasu solnego wymieszać z 1 częścią kwasu azotowego.

Mieszanka kwasów (II): 3 części kwasu solnego wymieszać z 1 częścią kwasu azotowego.

Amon-aluminium сернокислый (алюмоаммонийные aluminiowe) zgodnie z GOST 4238, roztwór 50 g/dm: 50 g ałunu rozpuścić w 150−200 cmwody z dodatkiem 25 cmkwasu siarkowego (1:1) i dodać wody do 1 dm.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277, roztwór 2,5 g/dm.

Amon надсернокислый według GOST 20478, roztwór 250 g/dm.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:20.

Sodu chlorek według GOST 4233, roztwór 50 g/dm.

Papier lampka uniwersalna.

Hydroksyloaminy chlorowodorek według GOST 5456, roztwór 100 g/dm, świeże.

Sód уксуснокислый 3-wodny według GOST 199, roztwór 500 g/dm.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór 100 g/dm.

1,10-фенантролин, roztwór 5 g/dmw roztworze kwasu solnego z molowe stężenie równowartość 0,1 mol/dm.

2,2-дипиридил (alfa, alfa-дипиридил), roztwór 5 g/dm.

Żelazo karbonylowe bardzo czyste.

Standardowe roztwory żelaza.

Roztwór A: 1 g карбонильного żelaza umieszczone w szklance rozpuścić w słabym ogrzewaniu 30 cmkwasu solnego. Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia dodać kroplami kwas azotowy do likwidacji piany i nadmiar 2−3 krople. Roztwór ogrzewa się do usuwania tlenków azotu, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g żelaza.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dodać 50 cmkwasu solnego (1:1), wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g żelaza.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Masa zaczepu próby w zależności od masowego udziału żelaza przedstawiono w tabeli.1.

Tabela 1

2.3.2. Oznaczanie żelaza w stopach, nie zawierających wolfram

Tuz stopu (tab.1) umieścić w szklance i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu w 20−40 cmmieszaniny kwasów (I lub II). Roztwór ochłodzono, приливают 15−20 cmkwasu siarkowego (1:1) i odparowano do oparów kwasu siarkowego. Zawartość szklanki chłodzi, umyć ściany szklanki wodą i ponownie odparować do oparów kwasu siarkowego. Sól rozpuszcza się w 50−60 cmwody podczas ogrzewania i przy masowym udziale żelaza do 0,2% dodać 3 cmалюмоаммонийных ałunu, roztwór rozcieńczony ciepłą wodą do 200−250 cm.

Do roztworu próbki, zawierającej chrom, dodać 10 cmroztworu азотнокислого srebra i ogrzewa się prawie do wrzenia. Do gorącego roztworu ostrożnie приливают 15−45 cmroztworu надсернокислого amonu, ogrzewać do całkowitego utlenienia chromu i manganu, gotować 3−5 min do zniszczenia nadmiaru надсернокислого amonu. Do кипящему roztworu dodać 5−10 cmroztworu chlorku sodu i gotować do całkowitego odzyskiwania марганцевой kwasu.

Do roztworu приливают roztwór amoniaku, aż do utraty zanurzenie гидроокисей i nadmiar 5−10 cm. Roztwór z osadem ostrożnie doprowadzić do wrzenia i pozostawić w ciepłym miejscu 5−10 min do koagulacji zanurzenie.

Osad odsącza się na filtr średniej gęstości, szklankę i placek filtracyjny przemyto pięć-osiem razy gorącym roztworem amoniaku (1:20). Przesącz wyrzucić. Placek filtracyjny rozpuszcza się w 30−50 cmgorącego kwasu solnego (1:1) w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie гидроокисей. Filtr dokładnie umyć ciepłą wodą i wyrzucić.

W przypadku nie wystarczy całkowitego oddzielenia chromu i niklu od żelaza do roztworu приливают 20−25 cmkwasu siarkowego (1:1), odparować do oparów kwasu siarkowego i prowadzą do ponownego utlenienia chromu, osadzanie i rozpuszczanie гидроокисей, jak wyżej.

Otrzymany roztwór упаривают do 50−60 cm, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Аликвотную część roztworu (tab.1) umieścić w szklance, приливают 3 cmroztworu kwasu winowego, 10 cmroztworu chlorowodorku hydroksyloaminy. Roztwór miesza się, neutralizują roztworu uksusnokislogo sodu do ph = 3−3,5 (na uniwersalnym papierkiem papierze) i dodać 2 cmjego nadmiar. Następnie dodać 10 cmroztworu 1,10-фенантролина lub 10 cmroztworu 2,2-дипиридила, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać. Gęstość optyczną roztworu mierzy się poprzez 1 h przy długości fali 510−520 nm względem roztworu porównania. Jako roztwór porównania używają аликвотную część analizowanego roztworu, który dodaje wszystkie odczynniki, za wyjątkiem 1,10-фенантролина lub 2,2-дипиридила.

Jednocześnie z frekwencyjnych analizowanego próbą spędzają kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników.

Masę żelaza można znaleźć w градуировочному grafiki z uwzględnieniem kontrolnej doświadczenia.

2.3.3. Oznaczanie żelaza w stopach zawierających wolfram

Po rozwiązaniu zawieszenia, w sposób określony w pkt 2.3.2, roztwór ogrzewa się do wypadania osadu kwasu wolframowego. Dodać 5−10 cmkwasu azotowego i ponownie ogrzewać roztwór do otrzymania osadu kwasu wolframowego żółty kolor.

Roztwór odparowano do wilgotnych soli, приливают 10 cmkwasu solnego, ogrzewać do rozpuszczenia soli, приливают 100−120 cmgorącej wody i pozostawić na ciepłej płycie w ciągu godziny.

Osad kwasu wolframowego odsącza się na podwójne gęsty filtr zawierający фильтробумажную masę i dokładnie umyć osiem-dziesięć razy gorącej kwasu solnego (1:20). Filtr z osadu kwasu wolframowego wyrzucić. Przesącz i popłuczyny zachowują.

Do otrzymanego roztworu приливают 15−20 cmkwasu siarkowego (1:1) i odparowano do oparów kwasu siarkowego. Szklanka chłodzi, umyć ściany wodą i ponownie odparować do oparów kwasu siarkowego. Sól rozpuszcza się w 50−60 cmwody podczas ogrzewania i przy masowym udziale żelaza do 0,2% dodać 3 cmалюмоаммонийных alum. Roztwór rozcieńczony ciepłą wodą do 200−250 cmi dalej robią, jak określono w pkt 2.3.2.

2.3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W kieliszki umieszczone 3; 5; 10; 15; 20 cmstandardowego roztworu żelaza o stężeniu 0,00001 g/cm, dodać 3 cmkwasu winowego i dalej robią, jak określono w pkt 2.3.2. Jako roztwór porównania używać roztwór, zawierający wszystkie odczynniki, oprócz standardowego roztworu żelaza.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy żelaza () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa żelaza, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze długości fali 248,3 nm stopnia absorpcji promieniowania rezonansowego wolnymi atomami żelaza, powstające podczas rozpylania analizowanego roztworu w płomieniu powietrze-acetylen.

3.2. Aparatura, odczynniki

Atomowej абсорбционный ognisty spektrofotometr.

Lampa z katodą wnękową do oznaczania żelaza.

Butla z acetylenem.

Kompresor zapewniający dopływ sprężonego powietrza, lub butla ze sprężonym powietrzem.

Kwas solny według GOST 3118.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:4.

Żelazo karbonylowe, bardzo czyste.

Standardowe roztwory żelaza.

Roztwór A: 1 g карбонильного żelaza, ważony z dokładnością do 0,0002 g, rozpuścić w 20−30 cmkwasu solnego i ostrożnie kroplami dodać 5−7 cmkwasu azotowego. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu A zawiera 2 mg żelaza.

Roztwór B: 10 cmstandardowego roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Przygotowania przed użyciem.

1 cmstandardowego roztworu B zawiera 0,2 mg żelaza.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Masa zaczepu stopu i rozcieńczanie roztworów w zależności od masowego udziału żelaza przedstawiono w tabeli.2.

Tabela 2

Dopuszcza się inne rozcieńczanie roztworów, które нормируемую w standardzie dokładność.

Tuz stopu umieścić w szklance lub kolby o pojemności 150−300 cmi rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu w 15−30 cmkwasu solnego i 5−10 cmazotowego. Roztwór delikatnie упаривают do wilgotnych soli, dodać 5 cmkwasu solnego i rozpuszczone sole.

Dopuszcza się inne sposoby rozwiązania, zapewniające pełną rozkład zawieszenia i nie wymagają zmian w dalszych operacjach analizy.

W przypadku obecności w próbce tytanu i niobu roztwór po rozpuszczeniu zawieszenia schłodzić, dodać kwas siarkowy (1:4) w wysokości 10 cmna każde 100 cmkońcowej objętości i упаривают do oparów kwasu siarkowego. Приливают 50−60 cmwody i rozpuścić soli po podgrzaniu.

Otrzymany roztwór przenoszą w kolbie miarowej (tab.2), wlać do kreski wodą i wymieszać. Część roztwór przesączono przez dwa suche filtra, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

Jednocześnie z frekwencyjnych analizowanego próbą spędzają kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników.

3.3.2. Przygotowanie roztworów do krzywej kalibracyjnej

3.3.2.1. Dla stopów z masowym udziałem żelaza do 5,0%

W pięć wymiarów kolb o pojemności 100 cmkonsekwentnie приливают 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10 cmstandardowego roztworu B. Szóstą kolby wykorzystywane do przeprowadzenia kontroli doświadczenia.

3.3.2.2. Dla stopów z masowym udziałem żelaza ponad 5,0%

W siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmkonsekwentnie приливают 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 cmstandardowego roztworu B. Ósmą kolby wykorzystywane do przeprowadzenia kontroli doświadczenia.

3.3.2.3. W każdej kolbie, przygotowaną zgodnie z pp.3.3.2.1 i 3.3.2.2, приливают 5 cmkwasu solnego lub 10 cmkwasu siarkowego (1:4), wlać do kreski wodą i wymieszać.

3.3.3. Przygotowanie i pomiar absorpcji atomowej

Urządzenie przygotowane do pracy zgodnie z dołączoną instrukcją. Dopasowują spektrofotometr na linię rezonansową 248,3 nm. Po włączeniu systemu podawania gazów i zapłonu palnika rozpyla wodę w ogień i ustawiają zero urządzenia. Rozpyla się w płomień roztworu kontrolnego doświadczenia, a następnie roztwory do krzywej kalibracyjnej i badane roztwory w kolejności zwiększenia stężenia żelaza. Przeprowadza się pomiar, aż do uzyskania stabilnych odczytów dla każdego roztworu. Przed wprowadzeniem w płomienie każdego analizowanego roztworu, rozpyla się w płomień wodę i sprawdzają zero urządzenia. Z wartości średniej absorpcji każdego z analizowanych roztworów odejmuje średnia wartość absorpcji kontrolnej doświadczenia i masowe stężenie żelaza można znaleźć w градуировочному grafikę.

3.3.4. Dla znalezionej wartości absorpcji градуировочных roztworów z uwzględnieniem wartości absorpcji kontrolnej doświadczenia i odpowiedniego stężenia żelaza budują градуировочный wykres.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy żelaza w procentach () obliczamy według wzoru

,

gdzie  — ilość żelaza znalezione na градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość analizowanego roztworu cm;

 — masa zaczepu, g (z uwzględnieniem rozcieńczenia roztworu).

3.4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału żelaza przedstawiono w tabeli.3.

Tabela 3