GOST 28033-89
GOST 28033−89 Stal. Metoda analizy рентгенофлюоресцентного
GOST 28033−89
Grupa В39
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
STAL
Metoda analizy рентгенофлюоресцентного
Steel. Method of X-ray-fluorescent analysis
ОКСТУ 0809
Okres od 01.01.1999
do 01.01.2000*
______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 11, 1995 rok). — Uwaga «KODEKS».
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu stalowego ZSRR
WYKONAWCY
W. I. Маторин, W. T. Абабков, W. P. Замараев, W. D. Хромов, R. E. Шаронов, N.W.Армаганянц, L. M. Fiodorowa, E. E. Makarowa, 3.I.Cherkasova, W. I. Ustinova, L. N. Плинер, T. I. Ignatenko
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów
3. Termin sprawdzania — 1995 r. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat
4. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY
5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
| Oznaczenie NTD, na który są podane linki |
Pokój pkt |
| GOST 8.315−78 |
2.1 |
| GOST 2424−83 |
1.1 |
| GOST 6456−82 |
1.1 |
| GOST 7565−81 |
2.1 |
| GOST 18300−87 |
1.1 |
| GOST 21963−82 |
1.1 |
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 21963−2002, tu i dalej w tekście. — Uwaga «KODEKS».
Niniejszy standard określa рентгенофлюоресцентный metoda oznaczania pierwiastków w stali, podanych w tabeli.1.
Tabela 1
| Zdefiniowany element |
Udział masowy, % | |
| Siarka |
Od 0,002 do 0,20 | |
| Fosfor |
«0,002» 0,20 | |
| Krzem |
«0,05» 5,0 | |
| Mangan |
«0,05» 20,0 | |
| Chrom |
«0,05» 35,0 | |
| Nikiel |
«0,05» 45,0 | |
| Kobalt |
«0,05» 20,0 | |
| Miedź |
«0,01» 5,0 | |
| Molibden |
«0,05» 10,0 | |
| Wolfram |
«0,05» 20,0 | |
| Wanad |
«0,01» 5,0 | |
| Tytan |
«0,01» 5,0 | |
| Niob |
«0,01» 2,0 | |
Metoda opiera się na zależności intensywności linii charakterystycznych fluorescencji elementu od masowego udziału w próbie. Podniecony podstawowym rentgenowskimi charakterystyczna promieniowanie elementów w próbie rozkłada się w szereg z kolejnym pomiarem sygnałów analitycznych i wykrywaniem masowego udziału elementów za pomocą градуировочных cech.
1. APARATURA I MATERIAŁY
Skanujące i wielokanałowe spektrometry.
Абразивно-tarcza do cięcia maszyna typu 8В240.
Точильно-szlifierka (обдирочно-наждачный) typu 3Б634.
Плоскошлифовальный maszyna modelu 3Е711В.
Tokarko-винторезный maszyna modelu 16П16.
Tarcze do cięcia GOST 21963.
Электрокорундовые ścierne ściernice ze spoiwem ceramicznym o ziarnistości 50, twardości Ст2 według GOST 2424.
Skórka papier na bazie papieru, typ 2, marek BS-140 (П6), БШ200 (П7), BS-240 (П8) z normalnego elektrokorundu o ziarnistości od 50 do 12 GOST 6456.
Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.
Argon-метановая mieszanka dla spektrometrów, korzystających z проточно-liczniki proporcjonalne.
Dopuszcza się stosowanie innych rodzajów aparatury i materiałów, zapewniających dokładność analizy, przewidzianą niniejszym standardem.
2. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY
2.1. Pobieranie i przygotowanie próbek — według GOST 7565.
2.2. Powierzchnia próbki przeznaczone do naświetlania, wyostrzyć na płaszczyźnie i w razie potrzeby przetrzeć alkoholem.
2.3. Próba powinna całkowicie pokrywać otwór odbiornika próby (kasety, kamery). Jeśli analizowane próba nie zamyka otwór, stosuje się narzędzia w postaci metalowych membran, ograniczających powierzchnię naświetlania.
2.4. Przygotowanie mas do wykonywania pomiarów przeprowadza się zgodnie z opisem w konserwacji i eksploatacji. Warunki analizy i spektralne linii znajdują się w załączniku.
2.5. Wystawianie ocen rentgenowskiego spektrometru realizują za pomocą standardowych próbek (Z), atestowanych zgodnie z GOST 8.315, lub jednorodnych próbek analizowanych стандартизованными lub poświadczających metodami analizy.
2.6. W podstawowy градуировке wykonują co najmniej pięć serii pomiarów w różnych dniach pracy spektrometru rentgenowskiego. W serii dla każdego Z spędzają na dwie pary równoległych (wykonywanych jedno po drugim na jednej powierzchni, bez usuwania próbki z pod promieniowania) pomiarów. Kolejność par równoległych pomiarów dla wszystkich, ZE w serii рандомизируют.
Obliczamy średnią wartość sygnałów analitycznych dla pięciu serii pomiarów dla każdego Z.
Градуировочные cechy wyrażają się w postaci równań związku, wykresu lub tabeli.
Градуировочные techniczne ustalane z uwzględnieniem wpływu składu chemicznego i właściwości fizyko-chemicznych i Z analizowanych próbek.
Dla instalacji, które są powiązane z KOMPUTERA, procedura klasyfikacji wykrywany przez oprogramowanie spektrometru. Przy tym dokładność wyników analizy powinny spełniać wymagania niniejszego standardu.
2.7. Po ponownym градуировке dopuszcza się zmniejszenie liczby serii do dwóch.
2.8. W przypadku pamięci ram podziałki (uzyskanie градуировочных cech z każdą partią analizowanych próbek) prowadzą co najmniej dwóch równoległych pomiarów dla każdego Z.
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY I PRZETWARZANIA WYNIKÓW
3.1. Wykonują dwa równoległe pomiary wartości analitycznego sygnału dla każdego monitorowanego elementu frekwencyjnych analizowanego próby w warunkach przyjętych w градуировке.
3.2. W przypadku rozbieżności w wartości sygnału analitycznego, wyrażone w jednostkach masy udziału, nie więcej (tab.2), obliczamy średnią arytmetyczną.
Tabela 2
| Zdefiniowany element |
Udział masowy, % |
Limit możliwych wartości błędu wyniku analizy |
Dopuszczalna rozbieżność dwóch równoległych pomiarów |
Dopuszczalna rozbieżność wyników podstawowego |
Dopuszczalna rozbieżność wyników spektralnej |
| Siarka |
Od 0,002 do 0,005 |
0,002 |
0,002 |
0,003 |
0,003 |
| W. św. 0,005 «0,01 |
0,003 |
0,003 |
0,004 |
0,004 | |
| «0,01» 0,02 |
0,004 |
0,004 |
0,005 |
0,005 | |
| «0,02» 0,05 |
0,006 |
0,005 |
0,008 |
0,007 | |
| «0,05» 0,10 |
0,010 |
0,008 |
0,013 |
0,010 | |
| «0,10» 0,20 |
0,016 |
0,013 |
0,020 |
0,016 | |
| Fosfor |
Od 0,002 do 0,005 |
0,002 |
0,002 |
0,003 |
0,003 |
| W. św. 0,005 «0,01 |
0,003 |
0,003 |
0,004 |
0,004 | |
| «0,01» 0,02 |
0,004 |
0,004 |
0,005 |
0,005 | |
| «0,02» 0,05 |
0,006 |
0,005 |
0,008 |
0,007 | |
| «0,05» 0,10 |
0,008 |
0,007 |
0,010 |
0,009 | |
| «0,10» 0,20 |
0,013 |
0,011 |
0,016 |
0,013 | |
| Krzem |
Od 0,05 do 0,10 |
0,016 |
0,013 |
0,020 |
0,016 |
| W. św. 0,10 «0,20 |
0,020 |
0,017 |
0,025 |
0,022 | |
| «0,20» 0,5 |
0,03 |
0,03 |
0,04 |
0,03 | |
| «0,5» 1,0 |
0,05 |
0,04 |
0,06 |
0,05 | |
| «1,0» 2,0 |
0,08 |
0,07 |
0,10 |
0,08 | |
| «2,0» 5,0 |
0,13 |
0,10 |
0,16 |
0,13 | |
| Mangan |
Od 0,05 do 0,10 |
0,008 |
0,007 |
0,010 |
0,010 |
| W. św. 0,10 «0,20 |
0,013 |
0,011 |
0,016 |
0,016 | |
| «0,20» 0,5 |
0,020 |
0,017 |
0,025 |
0,024 | |
| «0,5» 1,0 |
0,04 |
0,03 |
0,05 |
0,04 | |
| «1,0» 2,0 |
0,06 |
0,05 |
0,07 |
0,06 | |
| «2,0» 5,0 |
0,08 |
0,07 |
0,10 |
0,09 | |
| «5,0» 10,0 |
0,16 |
0,10 |
0,20 |
0,16 | |
| «10,0» 20,0 |
0,24 |
0,17 |
0,30 |
0,25 | |
| Chrom |
Od 0,05 do 0,10 |
0,010 |
0,008 |
0,013 |
0,011 |
| W. św. 0,10 «0,20 |
0,020 |
0,017 |
0,025 |
0,020 | |
| «0,20» 0,5 |
0,03 |
0,025 |
0,04 |
0,03 | |
| «0,5» 1,0 |
0,04 |
0,03 |
0,05 |
0,04 | |
| «1,0» 2,0 |
0,05 |
0,04 |
0,06 |
0,05 | |
| «2,0» 5,0 |
0,08 |
0,07 |
0,10 |
0,09 | |
| «5,0» 10,0 |
0,20 |
0,11 |
0,25 |
0,19 | |
| «10,0» 20,0 |
0,35 |
0,17 |
0,45 |
0,34 | |
| «20,0» 35,0 |
0,45 |
0,25 |
0,55 |
0,45 | |
| Nikiel |
Od 0,05 do 0,10 |
0,016 |
0,013 |
0,020 |
0,016 |
| W. św. 0,10 «0,20 |
0,024 |
0,017 |
0,03 |
0,024 | |
| «0,20» 0,5 |
0,04 |
0,03 |
0,05 |
0,04 | |
| «0,5» 1,0 |
0,06 |
0,04 |
0,08 |
0,06 | |
| «1,0» 2,0 |
0,08 |
0,05 |
0,10 |
0,08 | |
| «2,0» 5,0 |
0,10 |
0,07 |
0,13 |
0,11 | |
| «5,0» 10,0 |
0,20 |
0,11 |
0,25 |
0,20 | |
| «10,0» 20,0 |
0,35 |
0,17 |
0,45 |
0,33 | |
| «20,0» 45,0 |
0,45 |
0,25 |
0,55 |
0,43 | |
| Kobalt |
Od 0,05 do 0,10 |
0,013 |
0,11 |
0,016 |
0,014 |
| W. św. 0,10 «0,20 |
0,020 |
0,017 |
0,025 |
0,023 | |
| «0,20» 0,5 |
0,03 |
0,025 |
0,014 |
0,04 | |
| «0,5» 1,0 |
0,04 |
0,03 |
0,05 |
0,05 | |
| «1,0» 2,0 |
0,06 |
0,05 |
0,08 |
0,07 | |
| «2,0» 5,0 |
0,10 |
0,08 |
0,13 |
0,12 | |
| «5,0» 10,0 |
0,16 |
0,13 |
0,20 |
0,18 | |
| «10,0» 20,0 |
0,24 |
0,17 |
0,30 |
0,3 | |
| Miedź |
Od 0,01 do 0,02 |
0,007 |
0,006 |
0,009 |
0,007 |
| W. św. 0,02 «0,05 |
0,010 |
0,008 |
0,013 |
0,010 | |
| «0,05» 0,10 |
0,016 |
0,013 |
0,020 |
0,016 | |
| «0,10» 0,20 |
0,024 |
0,017 |
0,03 |
0,03 | |
| «0,20» 0,5 |
0,04 |
0,03 |
0,05 |
0,04 | |
| «0,5» 1,0 |
0,06 |
0,04 |
0,08 |
0,07 | |
| «1,0» 2,0 |
0,08 |
0,07 |
0,10 |
0,09 | |
| «2,0» 5,0 |
0,10 |
0,08 |
0,13 |
0,12 | |
| Molibden | Od 0,05 do 0,10 |
0,020 |
0,017 |
0,025 |
0,019 |
| W. św. 0,10 «0,20 |
0,03 |
0,025 |
0,04 |
0,03 | |
| «0,20» 0,5 |
0,04 |
0,03 |
0,05 |
0,04 | |
| «0,5» 1,0 |
0,06 |
0,04 |
0,08 |
0,06 | |
| «1,0» 2,0 |
0,08 |
0,06 |
0,10 |
0,08 | |
| «2,0» 5,0 |
0,10 |
0,08 |
0,13 |
0,11 | |
| «5,0» 10,0 |
0,16 |
0,16 |
0,20 |
0,17 | |
| Wolfram |
Od 0,05 do 0,10 |
0,013 |
0,011 |
0,016 |
0,017 |
| W. św. 0,10 «0,20 |
0,020 | 0,017 |
0,025 | 0,025 | |
| «0,20» 0,5 |
0,04 |
0,03 |
0,05 |
0,05 | |
| «0,5» 1,0 |
0,06 |
0,05 |
0,08 |
0,07 | |
| «1,0» 2,0 |
0,10 |
0,08 |
0,13 |
0,11 | |
| «2,0» 5,0 |
0,16 |
0,13 |
0,20 |
0,17 | |
| «5,0» 10,0 |
0,28 |
0,17 |
0,35 |
0,28 | |
| «10,0» 20,0 |
0,35 |
0,25 |
0,45 |
0,36 | |
| Wanad |
Od 0,01 do 0,02 |
0,008 |
0,007 |
0,010 |
0,008 |
| W. św. 0,02 «0,05 |
0,010 |
0,008 | 0,013 | 0,010 | |
| «0,05» 0,10 |
0,020 |
0,017 |
0,025 |
0,020 | |
| «0,10» 0,20 |
0,03 |
0,025 |
0,04 |
0,03 | |
| «0,20» 0,5 |
0,04 |
0,03 |
0,05 |
0,04 | |
| «0,5» 1,0 |
0,06 |
0,05 |
0,08 |
0,07 | |
| «1,0» 2,0 |
0,10 |
0,08 |
0,13 |
0,10 | |
| «2,0» 5,0 |
0,16 |
0,13 |
0,20 |
0,16 | |
| Tytan |
Od 0,01 do 0,02 |
0,008 |
0,007 |
0,010 |
0,008 |
| W. św. 0,02 «0,05 |
0,010 |
0,008 |
0,013 |
0,010 | |
| «0,05» 0,10 |
0,020 |
0,017 |
0,025 |
0,020 | |
| «0,10» 0,20 |
0,03 |
0,025 |
0,04 |
0,03 | |
| «0,20» 0,5 |
0,04 |
0,03 |
0,05 |
0,04 | |
| «0,5» 1,0 |
0,06 |
0,04 |
0,08 |
0,07 | |
| «1,0» 2,0 |
0,08 |
0,06 |
0,10 |
0,09 | |
| «2,0» 5,0 |
0,13 |
0,08 |
0,16 |
0,13 | |
| Niob |
Od 0,01 do 0,02 |
0,007 |
0,006 |
0,009 |
0,007 |
| W. św. 0,02 «0,05 |
0,012 |
0,010 |
0,015 |
0,012 | |
| «0,05» 0,10 |
0,020 |
0,017 |
0,025 |
0,020 | |
| «0,10» 0,20 |
0,03 |
0,025 |
0,04 |
0,03 | |
| «0,20» 0,5 |
0,05 |
0,04 |
0,06 |
0,05 | |
| «0,5» 1,0 |
0,08 |
0,06 |
0,10 |
0,08 | |
| «1,0» 2,0 |
0,12 |
0,08 |
0,15 |
0,12 |
Jest dozwolone wyrazić wartość sygnału analitycznego i rozbieżności równoległych pomiarów w jednostkach skali отсчетно-rejestrującego urządzenia rentgenowskiego spektrometru. Przy tym wyrażona w jednostkach skali отсчетно-rejestrującego urządzenia za pomocą градуировочных cech.
W przypadku przekroczenia dopuszczalnych odchyłek równoległych pomiarów analiza powtarzają.
3.3. Jest dozwolone wykonać jeden pomiar. W tym przypadku do kontroli zbieżności prowadzą dwa równoległe pomiary dla jednej z próbek frekwencyjnych analizowanego partii. Rozbieżności równoległych pomiarów nie powinny przekraczać . Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę zbieżności z pomocą.
3.4. Za ostateczny wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną dwóch równoległych pomiarów lub wynik jednego pomiaru, które spełniają wymagania pp.3.2, 3.3.
4. KONTROLA DOKŁADNOŚCI WYNIKÓW ANALIZY
4.1. Kontrola stabilności градуировочной techniczne
4.1.1. Kontrola stabilności градуировочных cech dla górnego i dolnego limitu zakresu pomiarowego prowadzone nie rzadziej niż raz na zmianę z pomocą lub Z jednorodnych próbek.
Jest dozwolone wykonywać kontrolę tylko do górnej granicy lub połowy zakresu pomiarowego.
Dla Z (próby) wykonać dwa równoległe pomiary sygnału analitycznego. Wartości sygnału analitycznego wyrażona w jednostkach masy udziałów lub skali отсчетно-rejestrującego urządzenia rentgenowskiego spektrometru.
4.1.2. Jeśli rozbieżność wartości sygnału analitycznego do równoległych wymiarów nie przekracza , obliczamy średnią arytmetyczną wartość
i różnica
— wartość sygnału analitycznego do Z (próby), uzyskaną w sposób opisany w p. 2.6, z wykorzystaniem zainstalowanych градуировочных cech.
Jeśli rozbieżność równoległych pomiarów przekracza , pomiary powtórzyć.
Jeśli po ponownym pomiarze rozbieżność przekracza dopuszczalne, pomiary przestają do wykrycia i usunięcia przyczyn, które spowodowały przekroczenie .
Jeśli przekracza dopuszczalna wartość 0,5
(tab.2), ponowne przeprowadza się pomiary zgodnie z pkt
Wartości i
wyrażona w jednostkach masy udziałów lub skali отсчетно-rejestrującego urządzenia rentgenowskiego спектроме
tra.
4.1.3. Jeśli po ponownych pomiarach przekracza dopuszczalne wartości, realizują odzyskiwanie градуировочной techniczne. Procedura odzyskiwania градуировочной techniczne określona dla każdego rodzaju narzędzi pomiarowych z uwzględnieniem jego analitycznych i możliwości konstrukcyjnych.
4.1.4. Nadzwyczajnej kontroli stabilności realizują po remoncie, profilaktyki aparatury rentgenowskiej lub zmiany warunków analizy.
4.1.5. W pamięci градуировке kontrola stabilności nie prowadzą.
4.2. Kontrola powtarzalności wyników analizy
4.2.1. Kontrola powtarzalności wyników рентгенофлюоресцентного analizy wykonują definicją masowego udziału elementów w analizowanych wcześniej próbkach.
4.2.2. Liczba ponownych definicji powinno być nie mniej niż 0,3% ogólnej liczby definicji za kontrolowany okres.
4.2.3. Powtarzalność pomiarów uważają za zadowalający, jeśli liczba rozbieżności wyników pierwotnej i ponownej analizy, przekraczającej dozwoloną wartość (tab.2), wynosi nie więcej niż 5% od liczby powtarzanych definicji.
4.3. Kontrola poprawności wyników analizy
4.3.1. Kontrola poprawności spędzają danych poprzez selektywne porównaniem wyników рентгенофлюоресцентного analizy próbek z wynikami chemicznej lub fizyko-chemiczna analiza, wykonywanego стандартизованными lub poświadczających metodami.
4.3.2. Liczba wyników kontroli prawidłowości powinno być nie mniej niż 0,3% ogólnej liczby definicji za kontrolowany okres.
4.3.3. Poprawność pomiarów uważają za zadowalający, jeśli liczba rozbieżności wyników рентгенофлюоресцентного i chemicznego (lub fizyko-chemicznej) analiz, przekraczającej dozwoloną wartość (tab.2) nie więcej niż 5%.*
________________
* Tekst jest zgodny z oryginałem. — Uwaga «KODEKS».
4.3.4. Jest dozwolone wykonać kontrolę poprawności metodą рентгенофлюоресцентного analizy na podstawie odtwarzania wartości masowego udziału elementu Z przedsiębiorstwa.
4.4. Przy spełnieniu warunków rozdz.3 i 4 dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) nie może przekroczyć limitu określonego w tabeli.2.
APLIKACJA (jest to zalecane).
APLIKACJA
Zalecana
Tabela 3
WARUNKI ANALIZY DLA RÓŻNYCH TYPÓW SPEKTROMETRÓW RENTGENOWSKICH
| Typ рентге- новского oferuje wiele- рометра |
Typ rurki, materiał anody | Parametry pracy рентге- новской rurki |
Kontrolowany element |
Expo- зиция, z | |||||||||||||
| S |
P |
Si |
Mn |
Cr |
Ni |
W |
Mo |
Ti |
V |
Cu |
Co |
Nb | |||||
| zanik- nych, kv |
natężenie prądu, ma |
Kryształ-analizator | |||||||||||||||
| ARL-72000 |
OEG-75; Rh |
50 |
40 |
EDDT |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
30 | |
| CPM-18 |
БХВ-9; 12; 13; Pd |
20−50 |
30−70 |
EDDT |
SiO |
SiO |
SiO |
SiO |
SiO |
SiO |
SiO |
SiO |
SiO |
SiO |
SiO |
20−40 | |
| VPA 2; 20 |
FS 60/50 OCZW |
20−50 |
20−50 |
EDDT |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
LiF |
10−80 | |
Tabela 4
LINIE SPEKTRALNE
| Element |
Długość fali, nm |
Linia |
| Siarka |
0,536 |
|
| Fosfor |
0,614 |
|
| Krzem |
0,713 |
|
| Mangan |
0,210 |
|
| Chrom |
0,229 |
|
| Nikiel |
0,166 |
|
| Wolfram |
0,147 |
|
| Molibden |
0,071 |
|
| Tytan |
0,275 |
|
| Wanad |
0,250 |
|
| Miedź |
0,154 |
|
| Kobalt |
0,179 |
|
| Niob |
0,075 |
Tekst dokumentu sprawdzono na:
oficjalne wydanie
M.: Wydawnictwo standardów, 1989
