Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 19863.8-91

GOST 19863.8−91 Stopów tytanu. Metody oznaczania molibdenu


GOST 19863.8−91

Grupa В59


PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY TYTANU

Metody oznaczania molibdenu

Titanium alloys.
Methods for the determination of molybdenum


ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1992−07−01


DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

DEWELOPERZY

W. G. Dawydow, dr sp. nauk; W. A. Мошкин, cand. sp. nauk; G. I. Friedman, cand. sp. nauk; L. A. Тенякова; M. N. Gorłow, cand. chem. nauk; A. I. Królowa; L. W. Антоненко;. O. L. Скорская, cand. chem. nauk

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 5.05.91 N 625

3. W ZAMIAN GOST 19863.8−80

4. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
Pokój pkt
GOST 3118−77
2.2; 3.2; 4.2
GOST 3759−75
3.2
GOST 3760−79
4.2
GOST 4165−78
4.2
GOST 4204−77
2.2; 4.2
GOST 4461−77
2.2; 3.2; 4.2
GOST 5456−79
3.2
GOST 5457−75
3.2
GOST 6344−73
2.2; 4.2
GOST 9656−75
2.2; 3.2
GOST 10484−78
2.2; 3.2; 4.2
GOST 10929−76
4.2
GOST 17746−79
3.2
GOST 25086−87
1.1
GOST 27067−86
4.2
TEN 48−19−69−80
2.2; 3.2; 4.2



Niniejszy standard określa fotometryczny (przy masowym udziale od 0,01 do 15,0%), absorpcyjna абсорбционный (przy masowym udziale od 0,05 do 15,0%) i różnicowy fotometryczny (przy masowym udziale od 28 do 36%) metody oznaczania molibdenu.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

1.1.1. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA MOLIBDENU

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie roztworów kwasu siarkowego i борофтористоводородной tłuszczowych lub w roztworze kwasu siarkowego, przywracania sześciowartościowego chromu, molibdenu унитиолом do пятивалентного, edukacji w roztworze kwasu solnego 1,5−2,0 mol/dmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаpomalowanego na kolor żółty złożonych związków molibdenu z унитиолом i pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 370 nm.

Ywaä pallad, ren i miedź. Zakłócające wpływ miedzi w stosunku do miedzi i molibdenu 1:1, ale przy masowym udziale miedzi nie więcej niż 0,5% rozwiązanie wprowadzeniem tiomocznika.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas siarkowy według GOST 4204 gęstości 1,84 g/cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, roztwory 1:2 i 7:93.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, roztwory 1:1 i 1 mol/dmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаi roztwór 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas борофтористоводородная: do 280 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаkwas fluorowodorowy w temperaturze (10±2) °C dodaje się porcjami 130 g kwasu borowego i wymieszać. Odczynnik przygotować i przechowywać w foliowych naczyniu.

Kwas borowy według GOST 9656.

2,3-димеркаптопропансульфонат sodu (unitiol), roztwór 50 g/dmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена(nadaje się do pracy w ciągu dwóch miesięcy, jeśli jest przechowywany w ciemnym miejscu w склянке, z korkiem).

Тиомочевина według GOST 6344, roztwór 100 g/dmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена.

Molibden wysokiej czystości po DRUGIEJ 48−19−69, który zawiera nie mniej niż 99,5% molibdenu.

Standardowy roztwór molibdenu: 0,1 g molibdenu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 10 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu kwasu azotowego i ogrzewać do rozpuszczenia. Do roztworu приливают 20 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu kwasu siarkowego 1:2, odparowano do pojawienia gęstych białych oparów i nadal nagrzewanie w ciągu 3 min.

Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, приливают 50 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаwody, wymieszać i ponownie odparować, aż pojawi gęstych białych oparów. Do schłodzonego należności приливают 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu kwasu siarkowego 7:93, ochłodzono do temperatury pokojowej, wlać w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu zawiera 0,0001 g mo

либдена.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz próbki o masie 1 g, zgodnie z tabela.1 umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 30 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu kwasu siarkowego 1:2, 1 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаборофтористоводородной kwasy i umiarkowanie ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia.

Tabela 1

         
Udział masowy molibdenu, %
Masa zaczepu próbki, g

Pojemność wymiarowy kolby, cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена

Ilość аликвотной części, cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена

Długość stolika, mm
Od 0,01 do 0,1 subskryb.
1
100
10
50
W. św. 0,1 «0,5 «
0,5
100
5
50
«0,5» 1,0 «
0,5
250
10
10
«1,0» 4,0 «
0,5
250
5
10
«4,0» 10,0 «
0,5
250
2,5 10
«10,0» 15,0 «
0,25
250
2,0
10



Tuz próbki o masie 0,5 lub 0,25 g, zgodnie z tabela.1 rozpuszczono w 30 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu kwasu siarkowego 1:2 po podgrzaniu.

Do roztworu dodawać kroplami kwas azotowy do zaniku fioletowego koloru, 2−3 krople w nadmiar, odparowano do pojawienia gęstych białych oparów i nadal nagrzewanie w ciągu 2−3 min.

Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, ostrożnie приливают 50 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаwody i gotować przez 1−2 min.

W przypadku chromu w stopie operacji procesie parowania i wrzenia powtarzają.

Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności zgodnie z tabela.1, wlać wodą do kreski i wymieszać.

2.3.2. Аликвотную część roztworu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 15 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu kwasu solnego 1:1, 5 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu unithiol, wlać wodą do kreski i wymieszać.

2.3.3. Jeśli w stopie miedzi do аликвотной części roztworu w wymiarowy kolbie o pojemności 50 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаприливают 15 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztwór tiomocznika, wytrzymują 10 min, приливают 10 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu kwasu solnego 1:1, 3 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu unithiol, wlać wodą do kreski i wymieszać.

2.3.4. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przez 10 min, ale nie później niż w ciągu 50 min przy długości fali 370 nm w kuwetach o grubości фотометрируемого warstwy zgodnie z tabela.1. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia ze wszystkimi używanymi w analizie odczynnikami.

2.3.5. Ułamek masowy molibdenu obliczają na градуировочному grafikę.

2.3.6. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

2.3.6.1. Przy masowym udziale molibdenu od 0,01 do 0,5%

W dziewięciu wymiarów kolb o pojemności 50 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаприливают 5 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаlub 10 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu kontrolnego doświadczenia, w ośmiu z nich bywa 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаstandardowego roztworu molibdenu, co odpowiada 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,0001; 0,00012; 0,00014 g molibdenu, i nadal w pp.2.3.2 i 2.3.4.

2.3.6.2. Przy masowym udziale molibdenu od 0,5 do 15,0%

Dziesięć wymiarów kolb o pojemności 50 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаприливают 5 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu kontrolnego doświadczenia, w dziewięciu z nich bywa 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаstandardowego roztworu molibdenu, co odpowiada 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0006; 0,0007; 0,0008 g molibdenu, приливают do 15 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu kwasu solnego 1:1 i dalej w pp.2.3.2 i 2.3.4.

Rozwiązań porównania służą roztwory, w których nie wprowadzono molibden.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im masy molibdenu budują градуировочный wykres.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy molibdenu (ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, (1)


gdzie ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена — masa molibdenu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена — masa próbki w odpowiednim аликвотной części roztworu, r.

2.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

     
Udział masowy molibdenu, %
Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
  wyniki równoległych definicji
wyniki analizy
Od 0,010 do 0,030 subskryb.
0,005
0,007
W. św. 0,030 «0,060 «
0,007
0,009
«0,06» 0,15 «
0,01
0,02
«0,15» 0,30 «
0,02
0,03
«0,30» 0,60 «
0,03
0,04
«0,60» 1,50 «
0,06
0,07
«1,50» 3,00 «
0,08
0,10
«3,00» 5,00 «
0,15
0,20
«5,00» 10,00 «
0,25
0,30
«10,0» 15,0 «
0,3
0,4

3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA MOLIBDENU

3.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w solnej i борофтористоводородной kwasach i pomiarach absorpcji atomowej molibdenu przy długości fali 313,3 nm w płomieniu acetylen — podtlenek azotu.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный ze źródłem promieniowania dla molibdenu.

Acetylen według GOST 5457.

Podtlenek azotu medyczny.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаi roztwory 2:1, 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена.

Kwas borowy według GOST 9656.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas борофтористоводородная: do 280 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаkwas fluorowodorowy w temperaturze (10±2) °C dodaje się porcjami 130 g kwasu borowego i wymieszać. Odczynnik przygotować i przechowywać w foliowych naczyniu.

Aluminium chlorek według GOST 3759, roztwór 100 g/dmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена.

Hydroksyloaminy chlorowodorek według GOST 5456, roztwór 200 g/dmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена.

Tytan gąbczasty według GOST 17746* marki TG-100.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 17746−96. — Uwaga producenta bazy danych.

Roztwory tytanu.

Roztwór A, 20 g/dmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена: 4 g tytanu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, dodają 160 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu kwasu solnego 2:1, 4 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаборофтористоводородной kwasy i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia dodają 8 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu chlorowodorku hydroksyloaminy i gotowane roztwór w ciągu 1 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 200 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór B, 10 g/dmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена: 1 g tytanu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, dodają 80 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu kwasu solnego 2:1, 4 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаборофтористоводородной kwasy i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia dodać 4 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu chlorowodorku hydroksyloaminy i gotowane roztwór w ciągu 1 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór W, 4 g/dmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена: 0,4 g tytanu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, dodają 80 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu kwasu solnego 2:1, 4 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаборофтористоводородной kwasy i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia dodać 4 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu chlorowodorku hydroksyloaminy i gotowane roztwór w ciągu 1 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Molibden wysokiej czystości po DRUGIEJ 48−19−69, który zawiera nie mniej niż 99,5% molibdenu.

Standardowe roztwory molibdenu

Roztwór A: 0,5 g molibdenu umieścić w zlewce o pojemności 150 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 20 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаmieszaniny kwasu solnego i azotowego w stosunku 3:1 i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia roztwór odparowano do suchych soli, dodać 20 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаwody i ponownie odparować do suchych soli. Operację usuwania tlenków azotu powtarzają. Suchą pozostałość rozpuszczono w 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu kwasu solnego 1:1 z umiarkowanym podgrzaniu, roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej i tłumaczą zawartość szklanki w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu A zawiera 0,001 g molibdenu.

Roztwór B: 20 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 2 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu kwasu solnego 1:1, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu B zawiera 0,0002 g molibdenu.

Roztwór b: 2,5 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 2 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu kwasu solnego 1:1, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu W

zawiera 0,000025 g molibdenu.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz próbki o masie zgodnie z tabela.3 umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 20 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu kwasu solnego 2:1, 1 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаборофтористоводородной kwasy i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu.

Tabela 3

   
Udział masowy molibdenu, %
Masa zaczepu próbki, g
Od 0,05 do 1,0 włącznie.
0,5
W. św. 1,0 «5,0 «
0,25
«5,0» 15,0 «
0,1



Po rozpuszczeniu próbki dodać 1 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu chlorowodorku hydroksyloaminy i gotowane roztwór w ciągu 1 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 5 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu kwasu solnego 1:1, 25 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu chlorku aluminium, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Przy masowym udziale molibdenu od 0,05 do 0,25% roztwór po ochłodzeniu do temperatury pokojowej tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 2 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu kwasu solnego 1:1, 10 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu chlorku aluminium, wlać wodą do kreski i wymieszać

.

3.3.2. Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowują w pkt 3.3.1.

3.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

3.3.3.1. Przy masowym udziale molibdenu od 0,05 do 0,25%

W sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаприливают 25 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu tytanu, A w pięciu z nich bywa 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаstandardowego roztworu, co odpowiada 0,000025; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,000125 g molibdenu.

3.3.3.2. Przy masowym udziale molibdenu od 0,25 do 1,0%

W sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаприливают 10 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu tytanu, A w pięciu z nich bywa 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0004; 0,0008; 0,0012; 0,0016; 0,002 g molibdenu.

3.3.3.3. Przy masowym udziale molibdenu ponad 1,0 do 5,0%

W sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаприливают 10 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu tytanu B, w pięciu z nich bywa 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаstandardowego roztworu A, co odpowiada 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 g molibdenu.

3.3.3.4. Przy masowym udziale molibdenu ponad 5,0 do 10,0%

W sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаumieszcza się na 10 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu tytanu, w pięciu z nich bywa 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаstandardowego roztworu A, co odpowiada 0,002; 0,0025; 0,003; 0,0035; 0,004 g molibdenu.

3.3.3.5. Przy masowym udziale molibdenu powyżej 10,0 do 15,0%

W sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаumieszcza się na 10 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu tytanu, w pięciu z nich bywa 4,0; 4,5; 5,0; 5,5; 6,0 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаstandardowego roztworu A, co odpowiada 0,004; 0,0045; 0,005; 0,0055; 0,006 g molibdenu.

3.3.3.6. Do roztworu w etykietach ampułek (patrz pp.3.3.3.1; 3.3.3.2; 3.3.3.3; 3.3.3.4; 3.3.3.5) dodać 2 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu kwasu solnego 1:1, 10 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu chlorku aluminium, wlać wodą do kreski i wymieszać.

3.3.4. Roztwór próbki roztworu kontrolnego doświadczenia i roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej, rozpyla się w płomień acetylen — podtlenek azotu i mierzą atomową wchłanianie molibdenu przy długości fali 313,3 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości atomowych абсорбций i odpowiednio im masowego stężenia molibdenu budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych «Wartość absorpcji atomowej — Masowe stężenie molibdenu, g/cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена».

Masowe stężenie molibdenu w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy molibdenu (ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, (2)


gdzie ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаmasowe stężenie molibdenu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена;

ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена — masowe stężenie molibdenu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена;

ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена — objętość roztworu próbki, cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена;

ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена — masa zaczepu próbki, g

.

3.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.4.

Tabela 4

     
Udział masowy molibdenu, %
Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
  wyniki równoległych definicji
wyniki analizy
Od 0,05 do 0,10 subskryb.
0,01
0,02
W. św. 0,10 «0,25 «
0,02
0,03
«0,25» 0,50 «
0,03
0,05
«0,50» 1,00 «
0,05
0,10
«1,00» 2,50 «
0,10
0,15
«2,50» 5,00 «
0,15
0,20
«5,00» 10,00 «
0,25
0,30
«10,0» 15,0 «
0,3
0,4

4. RÓŻNICA FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA MOLIBDENU

4.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie kwasu azotowego i борофтористоводородной tłuszczowych, edukacji w roztworze kwasu solnego 3 mol/dmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаpomarańczowy kompleksu пятивалентного molibdenu z роданистым аммонием i pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 460 nm.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, roztwór 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, roztwór 1:1.

Kwas borowy według GOST 9656.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas борофтористоводородная: do 280 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаkwas fluorowodorowy w temperaturze (10±2) °C dodaje się porcjami 130 g kwasu borowego i wymieszać. Odczynnik przygotować i przechowywać w foliowych naczyniu.

Kwas siarkowy według GOST 4204 gęstości 1,84 g/cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, roztwór 1:3.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Тиомочевина według GOST 6344, roztwór 100 g/dmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена.

Amon роданистый według GOST 27067, roztwór 500 g/dmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена.

Amoniakowa według GOST 3760.

Miedź (II) siarczanu 5-zjeżdżalnia według GOST 4165, roztwór 20 g/dmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена.

Molibden wysokiej czystości po DRUGIEJ 48−19−69, który zawiera nie mniej niż 99,5% molibdenu.

Standardowy roztwór molibdenu: 1 g molibdenu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 10 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаnadtlenku wodoru i oszczędnie ogrzewać do rozpuszczenia. Do roztworu приливают 10 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаamoniaku i gotować przy słabym ogrzewaniu do odbarwienia. Czynność gotowania z amoniakiem powtarza się dwa razy.

Ścianki kolby umyć 30 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаwody, roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej i wlać w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu zawiera 0,001 g mol

ибдена.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Tuz próbki o masie 0,25 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 10−15 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu kwasu azotowego, dodawać kroplami 2 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаборофтористоводородной kwasy i rozpuszczone w słabym ogrzewaniu.

Do roztworu приливают 60 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu kwasu siarkowego, ogrzewa się do zaznaczenia gęstych białych oparów kwasu siarkowego i nadal nagrzewanie w ciągu 3 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, do ścianek kolby ostrożnie приливают w małych porcjach 50 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаwody, ponownie roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, dodać wodą do kreski i wymieszać.

4.3.2. Аликвотную część roztworu 4,0 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, zawierający od 1,1 do 1,5 mg molibdenu, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 25 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu kwasu solnego, 1,5 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu сернокислой miedzi, 15 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztwór tiomocznika i wymieszać. Przez 10 min приливают 2 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu роданистого amonu, wlać wodą do kreski i wymieszać.

4.3.3. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przez 15 min przy długości fali 460 nm w kuwetach o grubości фотометрируемого warstwy 5 mm, posiadających ściśle tę samą długość roboczą.

Roztwór porównania służy roztwór, który zawiera 1,1 mg molibdenu w 50 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, który jest przygotowywany przez p. 4.3.4.

Ułamek masowy molibdenu liczą na градуировочному grafikę.

4.3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W pięć wymiarów kolb o pojemności 50 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаśrodek 1,1; 1,2; 1,3; 1,4; 1,5 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаstandardowego roztworu molibdenu, co odpowiada 1,1; 1,2; 1,3; 1,4; 1,5 mg molibdenu, приливают 25 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztworu kwasu solnego i dalej kontynuują pp.4.3.2 i 4.3.3.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im masy molibdenu budują градуировочный wykres.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy molibdenu (ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, (3)


gdzie ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена — masa molibdenu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена — masa próbki w аликвотной części roztworu, r.

4.4.2. Bezwzględne dopuszczalne różnice nie powinny przekraczać: wyniki równoległych definicji 0,5%; wyniki analizy — 0,6%.