GOST 19863.16-91

• gost-1986316-91.pdf (167.10 KiB)
  ГОСТ 19863.16-91

GOST 19863.16−91 Stop tytanu nikiel. Metoda oznaczania niklu

GOST 19863.16−91

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOP TYTANU NIKIEL

Metoda oznaczania niklu

Titanium-nickel alloy.

Method for the determination of nickel

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1992−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

DEWELOPERZY

W. G. Dawydow, dr sp. nauk; W. A. Мошкин, cand. sp. nauk; G. I. Friedman, cand. sp. nauk; L. A. Тенякова; A. I. Królowa

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 5.05.91 N 626

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa комплексонометрический metoda oznaczania niklu, przy masowym udziale od 40,0 do 60,0%.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

1.1.1. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

2. ISTOTA METODY

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie siarkowym, osadzania niklu диметилглиоксимом z аммиачного roztworu zawierającego kwas cytrynowy, rozpuszczeniu osadu диметилглиоксимата niklu w kwas solny, łączenia niklu трилоном B i miareczkowaniu nadmiaru трилона B азотнокислым ołowiem ze wskaźnikiem kwaśnych chrom ciemno-niebieskim.

3. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Szafa suszarka z termostatem.

Termometr szklany ciekły lub mercurial do 100 °C z ceną działki elementarnej 1 °C.

Filtry беззольные po DRUGIEJ 6−09−1678.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cm, roztwór 1:1.

Hydroksyloaminy chlorowodorek według GOST 5456, roztwór 100 g/dm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cmi roztwór 1:1.

Kwas cytrynowy według GOST 3652, roztwór 500 g/dm.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Диметилглиоксим, roztwór 5 g/dm: 5 g диметилглиоксима rozpuścić w 1000 cmalkoholu etylowego.

Amoniakowa według GOST 3760.

Wskaźnik kwaśny chrom ciemny niebieski: 0,1 g odczynnika umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, приливают 50 cmwody i rozpuścić w słabym ogrzewaniu. Po całkowitym rozpuszczeniu roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Wskaźnik kongo red: 0,1 g odczynnika rozpuszczone w 100 cmwody przy słabym ogrzewaniu.

Lampka papier kongo: filtry średniej gęstości («biała wstążka») impregnowane roztworem kongo, suszone na wietrzenie szafy w temperaturze (110±5) °C, pokroić i przechowywać w бюксе. Papier nadaje się do stosowania w ciągu jednego miesiąca.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, molowe roztworu o stężeniu 0,025 mol/dm: 9,31 g трилона B rozpuścić w 200 cmwody, przesączono przez filtr średniej gęstości («biała wstążka») w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Ołów азотнокислый według GOST 4236, molowe roztworu o stężeniu 0,025 mol/dm: 8,28 g азотнокислого ołów rozpuszcza się w 30 cmroztworu kwasu azotowego i упаривают do sucha. Do suchego należności приливают 100 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli, ochłodzono do temperatury pokojowej i przesączono przez filtr średniej gęstości («biała wstążka») w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Nikiel według GOST 849* marki H22.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 849−97. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowy roztwór niklu

1 g niklu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 40 cmroztworu kwasu azotowego i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po całkowitym rozpuszczeniu niklu приливают 20 cmroztworu kwasu siarkowego 1:1 i odparowano do pojawienia się białych oparów kwasu siarkowego. Po ochłodzeniu do temperatury pokojowej do roztworu ostrożnie приливают 100 cmwody i gotować 2 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, wlać w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g niklu.

Dla ustalenia stężenia masowego трилона B w никелю () w trzy kolby stożkowe o pojemności 250 cmumieszcza się аликвотную część standardowego roztworu niklu na 10 cm, приливают 30 cmroztworu kwasu solnego, 70 cmwody, 20 cmroztworu трилона B. Roztwór zobojętnia amoniakiem do zmiany zabarwienia papieru kongo z niebieskiej na czerwoną, 15−20 kropli amoniaku dodać nadmiar, приливают 1 cmwskaźnika kwasu chrom ciemny niebieski i roztworem miareczkującym азотнокислого doprowadzić do gwałtownego zmiany zabarwienia roztworu z niebieskiej w малиновую.

Masowe stężenie трилона B w никелю (), g/cm, obliczamy według wzoru

, (1)

gdzie masowe stężenie standardowego roztworu niklu, g/cm;

 — pojemność standardowego roztworu niklu, który jest używany do miareczkowania, cm;

 — objętość roztworu трилона B, który jest używany do miareczkowania, cm;

 — objętość roztworu азотнокислого ołowiu, zużyty do miareczkowania, cm;

 — stosunek między roztworami трилона B i азотнокислого ołowiu.

.

Określają stosunek między roztworami трилона B i азотнокислого ołowiu: stożkowy kolby o pojemności 250 cmumieszcza się 10 cmroztworu трилона B, приливают 30 cmroztworu kwasu solnego, 70 cmwody. Roztwór zobojętnia amoniakiem do zmiany zabarwienia papieru kongo z niebieskiej na czerwoną, dodają 15−20 kropli amoniaku w nadmiar, приливают 1 cmroztworu wskaźnika kwasu chrom ciemny niebieski i roztworem miareczkującym азотнокислого ołowiu do przejścia niebieskiego zabarwienia roztworu w малиновую.

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Tuz próbki o masie 0,25 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 40 cmroztworu kwasu siarkowego 1:2 i ogrzewać do rozpuszczenia. Dodaje się kwas azotowy kroplami do zaniku fioletowego zabarwienia roztworu i trzy krople w nadmiar, odparowano do pojawienia się białych oparów kwasu siarkowego i nadal nagrzewanie w ciągu 2 min. Po ochłodzeniu do temperatury pokojowej do roztworu приливают 50 cmwody i gotować 1−2 min.

Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

4.2. Аликвотную część roztworu 50 cmprzenoszą stożkowy kolby o pojemności 500 cm, приливают 15 cmroztworu kwasu cytrynowego i neutralizują amoniakiem do słabego zapachu, dodaje 100 cmroztworu диметилглиоксима, amoniak do ostrego zapachu i pozostawić na 20 min w temperaturze 50−60 °C.

4.3. Osad odsącza się przez filtr średniej gęstości («biała wstążka»), przemyto 10−12 razy gorącą wodą, rozpuszcza się na filtrze 30 cmroztworu kwasu solnego, a filtr przemywa się gorącą wodą (do czerwonego zabarwienia papieru kongo, umieszczone na krawędzi filtra), zbierając popłuczyny w tej samej kolby.

4.4. Jeśli w stopie jest miedź, operacji osadzania się powtarzają, dodając amoniak do ostrego zapachu, 80 cmroztworu диметилглиоксима, wytrzymują 20 min w temperaturze 50 — 60 °C i nadal w pkt 4.3.

4.5. W roztworze приливают sól disodowa zgodnie z tabelą i pozostawić na 20 min w temperaturze pokojowej.

Do roztworu приливают amoniak do przejścia niebieskiego zabarwienia papieru kongo w czerwoną, 15−20 kropli w nadmiar, dodać 1 cmwskaźnika kwasu chrom ciemny niebieski i roztworem miareczkującym азотнокислого doprowadzić do gwałtownego zmiany niebieskiego zabarwienia roztworu w малиновую.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Ułamek masowy niklu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie  — objętość roztworu трилона B, który jest używany do miareczkowania, cm;

 — objętość roztworu азотнокислого ołowiu, zużyty do miareczkowania, cm;

 — zainstalowana masowe stężenie roztworu трилона B w никелю, g/cm;

 — stosunek między roztworami трилона B i азотнокислого ołowiu;

 — masa próbki w аликвотной części roztworu,

r.

5.2. Absolutna dopuszczalne odchylenie nie powinno przekraczać: wyniki równoległych definicji — 0,3%; wyniki analizy — 0,4%.