GOST 19863.15-91

• gost-1986315-91.pdf (114.07 KiB)
  ГОСТ 19863.15-91

GOST 19863.15−91 Stop tytanu nikiel. Metoda określania tytanu

GOST 19863.15−91

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD СОЮ3А SRR

STOP TYTANU NIKIEL

Metoda określania tytanu

Titanium-nickel alloy.
Method for the determination of titanium

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1992−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

DEWELOPERZY

W. G. Dawydow, dr sp. nauk; W. A. Мошкин, cand. sp. nauk; G. I. Friedman, cand. sp. nauk; L. A. Тенякова; L. W. Антоненко; A. I. Królowa

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 5.05.91 N 626

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa różnicowy fotometryczny metoda określania tytanu, przy masowym udziale od 40,0 do 50,0%.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

1.1.1. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

2. ISTOTA METODY

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie siarkowym, edukacji pomarańczowo-żółty kompleksu tytanu z диантипирилметаном i pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 480 nm.

Z różnych аликвотных części jednego roztworu próbki określić zawartość tytanu, niklu oraz żelaza i miedzi (atomowej абсорбционным metodą, odpowiednio, zgodnie z GOST 19863.5−91 i GOST 19863.14−91).

3. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Spektrofotometr.

Filtry беззольные po DRUGIEJ 6−09−1678.

Kwas siarkowy według GOST 4204 gęstości 1,84 g/cmi roztwór 1:2.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cm.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cm, roztwór 1:1.

Hydroksyloaminy chlorowodorek według GOST 5456, roztwór 100 g/dm.

Miedź (II) siarczanu 5-zjeżdżalnia według GOST 4165.

Тиомочевина według GOST 6344, roztwór 100 g/dm.

Диантипирилметан po DRUGIEJ 6−09−3835.

Mieszanka odczynników: 40 g диантипирилметана, 16 g tiomocznika umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 2000 cm, приливают 700−800 cmroztworu kwasu solnego i wymieszać, obracając kolby do rozpuszczenia odczynników, dodać 6 cmroztworu сернокислой miedzi, wlać do 1000 cmroztworu kwasu solnego i wymieszać.

W razie potrzeby roztwór przesączono przez filtr składany z bibuły w suchą lub lekko podgrzaną kolby, aby uniknąć krystalizacji.

Roztwór przygotowany bezpośrednio przed użyciem.

Tytan gąbczasty według GOST 17746* marki TG-100 lub tytan йодидный.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 17746−96. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowe roztwory tytanu

Roztwór A: 0,4 g tytanu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmi rozpuszczone ogrzanie 160 cmroztworu kwasu siarkowego, zachowując pierwotny ilość wody. Po zakończeniu rozpuszczania dodać kroplami roztwór chlorowodorku hydroksyloaminy do zaniku fioletowego koloru i 3−4 krople na nadmiar. Ścianki kolby umyć 50−70 cmwody, wymieszać roztwór i gotować 1−2 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,0004 g tytanu.

Roztwór B: 0,1 g tytanu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 160 cmroztworu kwasu siarkowego i spędzają rozpuszczanie, jak określono dla roztworu A.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g tytanu.

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Tuz próbki o masie 0,25 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 40 cmroztworu kwasu siarkowego i rozpuszcza się po podgrzaniu.

4.1.1. Do roztworu dodawać kroplami roztwór chlorowodorku hydroksyloaminy do zaniku fioletowego koloru, 3−4 krople w nadmiar, приливают 50 cmwody, wymieszać i gotować 1−2 min.

4.1.2. Jeśli w stopie miedzi w roztworze zamiast chlorowodorku hydroksyloaminy dodawać kroplami kwas azotowy do zaniku fioletowego koloru i rozpuszczenia cząstek miedzi, a następnie ogrzewa się do zaznaczenia białych oparów kwasu siarkowego, ochłodzono do temperatury pokojowej, приливают 50 cmwody, wymieszać i gotować 1−2 min.

4.2. Roztwór otrzymany w pkt 4.1.1 lub pkt 4.1.2, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Аликвотную część roztworu 4,0 cm, zawierający od 1,6 do 2,0 mg tytanu, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm.

4.3. Do аликвотной części roztworu приливают 25 cmmieszaniny odczynników, wlać wodą do kreski i wymieszać.

4.4. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przez 5 min przy długości fali 480 nm w kuwetach o grubości фотометрируемого warstwy 10 mm, posiadających ściśle tę samą długość roboczą.

Roztwór porównania służy roztwór, który zawiera 1,6 mg tytanu w ilości 50 cm.

Ułamek masowy tytanu określają w градуировочному grafikę.

4.5. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W pięć wymiarów kolb o pojemności 50 cmśrodek do 4 cmstandardowego roztworu A, a następnie w czterech z nich bywa 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 1,6; 1,7; 1,8; 1,9; 2,0 mg tytanu, a następnie w dalszym ciągu na pp.4.3, 4.4.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im mas tytanu budują градуировочный wykres.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Ułamek masowy tytanu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa tytanu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa próbki w аликвотной części roztworu, r.

5.2. Absolutna dopuszczalne odchylenie nie powinno przekraczać: wyniki równoległych definicji 0,3%; wyniki analizy 0,4%.