GOST 19863.12-91

• gost-1986312-91.pdf (258.31 KiB)
  ГОСТ 19863.12-91

GOST 19863.12−91 Stopów tytanu. Metody oznaczania chromu

GOST 19863.12−91

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY TYTANU

Metody oznaczania chromu

Titanium alloys.
Methods for the determination of chromium

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1992−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

DEWELOPERZY

W. G. Dawydow, dr sp. nauk; W. A. Мошкин, cand. sp. nauk; G. I. Friedman, cand. sp. nauk; L. A. Тенякова; M. N. Gorłow, cand. chem. nauk; A. I. Królowa; O. L. Скорская, cand. chem. nauk

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 5.05.91 N 626

3. W ZAMIAN GOST 19863.12−80

4. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa титриметрический (przy masowym udziale od 0,1 do 12,0%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale od 0,1 do 12,0%) metody oznaczania chromu.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

1.1.1. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA CHROMU

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie kwasu siarkowego i борофтористоводородной tłuszczowych, utlenianie chromu sześciowartościowego надсернокислым аммонием w obecności katalizatora — азотнокислого srebra i miareczkowania kwas chromowy, roztwór podwójny сернокислой soli tlenku żelaza i potasu (sól Mohra) z фенилантраниловой kwasem jako wskaźnika.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Szafa suszarka z termostatem.

Kwas siarkowy według GOST 4204 gęstości 1,84 g/cm, roztwory 1:1 i 1:5.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cm, roztwór 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas borowy według GOST 9656.

Kwas борофтористоводородная: do 280 cmkwas fluorowodorowy w temperaturze (10±2) °C dodaje się porcjami 130 g kwasu borowego i wymieszać. Odczynnik przygotować i przechowywać w foliowych naczyniu.

Amon надсернокислый według GOST 20478, roztwór 250 g/dm.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277, roztwór 1 g/dm.

Mangan (II) сернокислый 5-wodny według GOST 435.

Sodu chlorek według GOST 4233, roztwór 100 g/dm.

Sód jest dwutlenek według GOST 83.

Kwas N-фенилантраниловая po DRUGIEJ 6−09−3501, roztwór 2 g/dm: 0,2 g węglanu sodu rozpuszcza się po podgrzaniu do 50 cmwody, dodać 0,2 g фенилантраниловой kwasy i dodać wody do 100 cm.

Potas двухромовокислый według GOST 4220, roztwory 0,1 i 0,02 mol/dm: 29,42 g lub 5,88 g перекристаллизованного двухромовокислого potasu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozpuszcza się w wodzie, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Dla rekrystalizacji 100 g двухромовокислого potasu umieścić w zlewce o pojemności 400 cm, приливают 150 cmwody i rozpuszcza się po podgrzaniu. Roztwór przy energicznym mieszaniu wlewa się cienkim strumieniem do porcelanowej filiżanki, która chłodzi się lodowatą wodą. Wybrane kryształy odsącza się przez odsysania na lejku z porowatej szklaną płytą, suszone 2−3 h w temperaturze (102±2) °C, mielone i ostatecznie suszone w temperaturze (200±5) °C przez 10−12 h.

Sól tlenku żelaza i amonu podwójna siarczanu (sól Mohra) zgodnie z GOST 4208, roztwory 0,1 i 0,02 mol/dm: 39,5 g lub 7,9 g soli Mohra umieścić w zlewce o pojemności 800 cmi rozpuszczone w 500 cmwody, приливают 100 cmroztworu kwasu siarkowego 1:1, schłodzić, wlać w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Masowe stężenie roztworu soli Mohra (praktyczne), wyrażoną w g/cmchromu (), obliczamy według wzoru

, (1)

gdzie 0,001733 — stężenie masowe roztworu soli Mohra (teoretyczna), wyrażona w g/cmchrom;

 — stosunek między roztworami двухромовокислого potasu i soli Mohra.

Określają stosunek między roztworami двухромовокислого potasu i soli Mohra: trzy kolby stożkowe o pojemności 250 cmprzenoszą pipetą 10 cmroztworu двухромовокислого potasu 0,1 lub 0,02 mol/dm, rozcieńczyć do 100 cmwody, приливают 20 cmroztworu kwasu siarkowego 1:5, wymieszać, dodać 5−6 kropli фенилантраниловой kwasy i miareczkującym odpowiednim roztworem soli Mohra do przejścia niebiesko-fioletowe zabarwienie roztworu w zielony.

, (2)

gdzie  — objętość roztworu двухромовокислого potasu, używany do miareczkowania, cm;

 — objętość roztworu soli Mohra, zużyty do miareczkowania, cm.

Masowe stężenie roztworu soli Mohra ustalane przed jego zastosowaniem.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz próbki o masie zgodnie z tabela.1 umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 60 cmroztworu kwasu siarkowego 1:5, 2 cmборофтористоводородной kwasy i ogrzewać do rozpuszczenia.

Tabela 1

Do roztworu dodawać kroplami roztwór kwasu azotowego do zaniku fioletowego koloru i ogrzewano do wrzenia przez 3 min. a Następnie delikatnie приливают 100 cmwody, 3−4 krople roztworu siarczanu manganu (II), 10 cmroztworu азотнокислого srebra i 30 cmroztworu надсернокислого amonu, podgrzewane zawartość kolby do wrzenia i gotować do momentu pojawienia się szkarłatne zabarwienie, wskazującego na pełnię utleniania chromu. Roztwór nadal gotować do zaprzestania wydzielania drobnych pęcherzyków. Następnie dodać 5 cmroztworu chlorku sodu i ogrzewać roztwór do zaniku karmazynowy kolor.

Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej i jest ustalane roztworem soli Mohra 0,02 mol/dm(przy masowym udziale chromu mniej niż 0,5%) lub 0,1 mol/dm(przy masowym udziale chromu więcej niż 0,5%) z 5−6 kropli wskaźnika — фенилантраниловой kwasu do zmiany zabarwienia roztworu z karmazynowy w zielony.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy chromu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (3)

gdzie jest stężenie masowe roztworu soli Mohra, wyrażona w g/cmchrom;

 — objętość roztworu soli Mohra, zużyty na miareczkowanie chromu, cm;

 — masa próbki, g.

2.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA CHROMU

3.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w solnej i борофтористоводородной kwasach i pomiarach absorpcji atomowej chromu przy długości fali 357,9 nm w płomieniu acetylen — podtlenek azotu.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный ze źródłem promieniowania dla chromu.

Acetylen według GOST 5457.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cm, roztwory 2:1 i 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cm.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas borowy według GOST 9656.

Kwas борофтористоводородная: do 280 cmkwas fluorowodorowy w temperaturze (10±2) °C dodaje się porcjami 130 g kwasu borowego i wymieszać. Roztwór przygotować i przechowywać w foliowych naczyniu.

Amonu, chlorek według GOST 3773, roztwór 100 g/dm.

Tytan gąbczasty według GOST 17746* marki TG-100.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 17746−96. — Uwaga producenta bazy danych.

Roztwór tytanu 10 g/dm: 1 g tytanu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, dodają 80 cmroztworu kwasu solnego 2:1, 4 cmборофтористоводородной kwasy i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia dodają dwadzieścia kropli kwasu azotowego i gotowane roztwór w ciągu 1 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Chrom według GOST 5905* marki Х00.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 5905−2004. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowe roztwory chromu

Roztwór A: 1 g metalicznego chromu rozpuszczone w 50 cmkwasu solnego. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu A zawiera 0,002 g chromu.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu B zawiera 0,0002

g chromu.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz próbki o masie zgodnie z tabela.3 umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, приливают 20 cmroztworu kwasu solnego 2:1, 1 cmборофтористоводородной kwasy i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu.

Tabela 3

Po rozpuszczeniu próbki dodać 3−5 kropli kwasu azotowego i gotowane roztwór w ciągu 1 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności zgodnie z tabela.3, dodaje się roztwór kwasu solnego 1:1 i roztwór chlorku amonu, zgodnie z tabela.3, wlać wodą do kreski i wymieszać.

3.3.2. Przy masowym udziale chromu od 5,0 do 12,0% аликвотную część roztworu równą 20 cm, wybierają w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 2 cmroztworu kwasu solnego 1:1, 10 cmroztworu chlorku amonu, wlać wodą do kreski i wymieszać.

3.3.3. Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowane przez pp.3.3.1 i 3.3.2.

3.3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

3.3.4.1. Przy masowym udziale chromu od 0,1 do 1,0%

W sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 20 cmroztworu tytanu, w pięciu z nich bywa 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0002; 0,0005; 0,0010; 0,0015; 0,002 g chromu.

3.3.4.2. Przy masowym udziale chromu od 1,0 do 5,0%

W sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 10 cmroztworu tytanu, w pięciu z nich bywa 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0004; 0,0008; 0,0012; 0,0016; 0,002 g chromu.

3.3.4.3. Przy masowym udziale chromu od 5,0 do 10,0%

W pięć wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 2 cmroztworu tytanu, w czterech z nich bywa 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 g chromu.

3.3.4.4. Do roztworu w etykietach ampułek, przygotowanym przez pp.3.3.4.1, 3.3.4.2 i 3.3.4.3, dodać 2 cmroztworu kwasu solnego 1:1, 10 cmroztworu chlorku amonu, wlać wodą do kreski i wymieszać.

3.3.5. Roztwór próbki roztworu kontrolnego doświadczenia i roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej, rozpyla się w płomień acetylen — podtlenek azotu (стехиометрическое) i mierzą atomową wchłanianie chromu przy długości fali 357,9 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości atomowych абсорбций i odpowiednio im masowych stężeń chromu budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych «Wartość absorpcji atomowej — Masowe stężenie chromu, g/cm».

Masowe stężenie chromu w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy chromu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (4)

gdzie masowe stężenie chromu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — masowe stężenie chromu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu w roztworze próbki lub w odpowiedniej аликвотной części roztworu próbki, g

.

3.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.4.

Tabela 4