GOST 19863.10-91

• gost-1986310-91.pdf (215.03 KiB)
  ГОСТ 19863.10-91

GOST 19863.10−91 Stopów tytanu. Metody oznaczania zawartości cyny

GOST 19863.10−91

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY TYTANU

Metody oznaczania zawartości cyny

Titanium alloys.
Methods for the determination of tin

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1992−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

DEWELOPERZY

W. G. Dawydow, dr sp. nauk; W. A. Мошкин, cand. sp. nauk; G. I. Friedman, cand. sp. nauk; L. A. Тенякова; M. N. Gorłow, cand. chem. nauk; A. I. Królowa; O. L. Скорская, cand. chem. nauk

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 5.05.91 N 625

3. W ZAMIAN GOST 19863.10−80

4. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa титриметрический (przy masowym udziale od 0,5 do 6,0%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale od 0,5 do 6,0%) metody oznaczania zawartości cyny.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

1.1.1. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI CYNY

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym, przywracania cyny do dwuwartościowego фосфорноватистокислым sodu w obecności katalizatora — chlorku одновалентной rtęci i miareczkowaniu cyny roztwór jodu w obecności skrobi jako wskaźnika.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cmi roztwór 1:1.

Sód фосфорноватистокислый 1-wodny według GOST 200, roztwór 400 g/dm.

Chlorek одновалентной rtęci (каломель).

Potasu jodku według GOST 4232.

Jod według GOST 4159.

Roztwór jodu 0,025 mol/dm: 40 g jodku potasu umieścić w zlewce o pojemności 400 cmi rozpuścić w 200 cmwody. Następnie dodaje 6,4 g jodu, dokładnie wymieszać aż do całkowitego rozpuszczenia, wlać w kolbie miarowej o pojemności 2000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór wytrzymują w ciągu 2−3 dni, po czym ustawiają masowej koncentracji.

Tytan według GOST 17746* marki TG-100.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 17746−96, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Cyna według GOST 860 marki O1.

Standardowy roztwór cyny: 1 g cyny umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 50 cmkwasu solnego, serwowane lejem lub strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu, nie doprowadzając roztwór do wrzenia.

Kolby z roztworem chłodzi się w wodzie do temperatury pokojowej, wlać w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g cyny.

Skrobia rozpuszczalna według GOST 10163, roztwór 2 g/dm. Roztwór przygotować przed użyciem.

W celu ustalenia masowego stężenia roztworu jodu w олову () w trzy kolby stożkowe o pojemności 500 cmumieszcza się 0,5 g tytanu, приливают 80 cmroztworu kwasu solnego, serwowane lejem lub strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu, utrzymując stałą objętość tym samym roztworem kwasu solnego. W schłodzone do temperatury 50−60 °C roztwór приливают 10 cmstandardowego roztworu cyny, 40 cmroztworu kwasu solnego, 8 cmroztworu фосфорноватистокислого sodu, dodaje 0,02 g каломели, wlać wody do 200 cmi wymieszać.

Kolbę zamknąć korkiem z zaworem powietrznym lodówkę długość 80 cm, roztwór powoli ogrzewać do wrzenia i gotować przez 15 min.

Kolby z roztworem chłodzi się w wodzie do temperatury pokojowej, приливают 100 cmwody, 5 cmroztworu skrobi i miareczkującym roztworem jodu do gwałtownego zmiany fioletowy zabarwienia roztworu w ciemno-niebieski.

Masowe stężenie roztworu jodu w олову () w g/cmobliczamy według wzoru

, (1)

gdzie masowe stężenie standardowego roztworu cyny, g/cm;

 — pojemność standardowego roztworu cyny, który jest używany do miareczkowania, cm;

 — objętość roztworu jodu, zużyty do miareczkowania, cm.

2.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz stopu o masie 0,5 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 500 cm, приливают 80 cmroztworu kwasu solnego, serwowane lejem lub strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu, utrzymując stałą objętość tym samym roztworem kwasu solnego.

W schłodzone do temperatury 50−60 °C roztwór приливают 40 cmroztworu kwasu solnego, 8 cmroztworu фосфорноватистокислого sodu, dodaje 0,02 g каломели, wlać wody do 200 cmi wymieszać.

Kolbę zamknąć korkiem z zaworem powietrznym lodówkę długość 80 cm, roztwór powoli ogrzewać do wrzenia i gotować przez 15 min.

Kolby z roztworem chłodzi się w wodzie do temperatury pokojowej, приливают 100 cmwody, 5 cmroztworu skrobi i miareczkującym roztworem jodu do gwałtownego zmiany fioletowy zabarwienia roztworu w ciemno-niebieski

.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy cyny () w procentach, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie  — objętość roztworu jodu, zużyty do miareczkowania, cm;

 — zainstalowana masowe stężenie roztworu jodu w олову, g/cm;

 — masa próbki w аликвотной części roztworu, r.

2.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

Tabela 1

3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI CYNY

3.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w solnej i борофтористоводородной kwasach i pomiarach absorpcji atomowej cyny przy długości fali 286,3 nm w płomieniu acetylen-podtlenek azotu.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный ze źródłem promieniowania dla cyny.

Acetylen według GOST 5457.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cmi roztwory 2:1, 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cm.

Kwas borowy według GOST 9656.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas борофтористоводородная: do 280 cmkwas fluorowodorowy w temperaturze (10±2) °C dodaje się porcjami 130 g kwasu borowego i wymieszać. Odczynnik przygotować i przechowywać w foliowych naczyniu.

Tytan gąbczasty według GOST 17746 marki TG-100.

Roztwory tytanu

Roztwór A, 20 g/dm: 4 g tytanu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, dodają 160 cmroztworu kwasu solnego 2:1, 8 cmборофтористоводородной kwasy i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia dodać 2 cmkwasu azotowego i gotowane roztwór w ciągu 1 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór B, 10 g/dm: 1 g tytanu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, dodają 80 cmroztworu kwasu solnego 2:1, 4 cmборофтористоводородной kwasy i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia dodają dwadzieścia kropli kwasu azotowego i gotowane roztwór w ciągu 1 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Cyna według GOST 860 marki O1.

Standardowy roztwór cyny — w pkt 2.2.

1 cmroztworu zawiera 0,001

g cyny.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz próbki o masie zgodnie z tabela.2 umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, приливают 20 cmroztworu kwasu solnego 2:1, 1 cmборофтористоводородной kwasy i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu.

Tabela 2

Po rozpuszczeniu próbki dodać 3−5 kropli kwasu azotowego i gotowane roztwór w ciągu 1 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 2 cmroztworu kwasu solnego 1:1, dodać wodą do kreski i wymieszać.

3.3.2. Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowują w pkt 3.3.1.

3.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

3.3.3.1. Przy masowym udziale cyny od 0,5 do 2,0%

W pięć wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 25 cmroztworu tytanu, A w czterech z nich bywa 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmstandardowego roztworu cyny, co odpowiada 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 g cyny.

3.3.3.2. Przy masowym udziale cyny ponad 2,0 do 6,0%

W sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 25 cmroztworu tytanu B, w pięciu z nich bywa 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 cmstandardowego roztworu cyny, co odpowiada 0,005; 0,0075; 0,01; 0,0125; 0,015 g cyny.

3.3.4. Do roztworu w etykietach ampułek, przygotowanym przez pp.3.3.3.1, 3.3.3.2, dodać 2 cmroztworu kwasu solnego 1:1, dodać wodą do kreski i wymieszać.

3.3.5. Roztwór próbki roztworu kontrolnego doświadczenia i roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej, rozpyla się w płomień acetylen — podtlenek azotu (rehabilitacji) i mierzą atomową wchłanianie cyny przy długości fali 286,3 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości atomowych абсорбций i odpowiednio im masowych stężeń cyny budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych «Wartość absorpcji atomowej — Masowe stężenie cyny, g/cm».

Masowe stężenie cyny w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy cyny () w procentach, oblicza się według wzoru

, (3)

gdzie masowe stężenie cyny w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — masowe stężenie cyny w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próbki, g

.

3.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.

Tabela 3