GOST 1762.6-71

• gost-17626-71.pdf (310.58 KiB)
  ГОСТ 1762.6-71

GOST 1762.6−71 Силумин świń. Metody oznaczania miedzi (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 1762.6−71

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

СИЛУМИН ŚWIŃ

Metody oznaczania miedzi

Aluminium-silicon alloy ingots.
Methods for determination of copper

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.01.73
do 01.07.95*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji.
(ИУС N 4, 1994 rok). — Uwaga «KODEKS».

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

TWÓRCY STANDARDU

A. A. Костюков, R. A. Powieści H.M.Герцева, A. P. Нечитайлов, W. A. Ławrow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 08.10.77 N 141

3. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

4. W ZAMIAN GOST 1762−51 (w części rozdz. VII)

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Okres ważności przedłużony do 01.07.95 Rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 27.03.89 N 742

7. REEDYCJA (maj 1989 r.) ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w sierpniu 1984 r., w marcu 1989 r. (ИУС 12−84, 6−89)


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda (przy masowym udziale miedzi od 0,001 do 0,04%), полярографический i atomowej абсорбционный metody oznaczania miedzi (przy masowym udziale miedzi od 0,005 do 0,1%).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 1762.0−71.

2. FOTOMETRYCZNY METODA

2.1. Istota metody polega na pomiarze gęstości optycznej malowane kompleksowego połączenia miedzi z диэтилдитиофосфатом niklu, экстрагируемого четыреххлористым węglem.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56M, ФЭК-60, CPK, spektrofotometr SF-16, SF-26 lub podobne.

Woda destylowana, nie zawiera metali ciężkich.

Wody destylowanej oczyszczone z pozostałości metali ciężkich skasowaniem przez warstwę silnie kwaśnego катионита (KU 1, KU-2).

Kation kwas KU 1, KU 2 według GOST 20298−74.

Wszystkie odczynniki przygotowują na oczyszczona w ten sposób woda.

Żywica kation; jest przygotowany w następujący sposób: 40−50 g катионита, отсеянного od kurzu, umieścić w zlewce o pojemności 300 cm, приливают 80−100 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i ogrzewa się w ciągu 30−45 min. Kwas przelewa i wielokrotnie myte kacji wymiennik wodą mieszając dekantację do neutralnej reakcji na метиловому pomarańczowego. Kation kwas znosi się w kolumnie z притертым kranu, na dnie której zawarta przebitka z waty szklanej. Kolumnę z катионитом wypełniają wodą destylowaną, warstwa катионита zawsze musi być pokryta wodą. Поглотительные właściwości катионита po jego nasycenia mogą być odzyskane traktowaniem kwasem solnym i wodą.

Диэтилдитиофосфат niklu, 0,04% r-r wodny roztwór.

Sodu nawilżają tlenku według GOST 4328−77, roztwór z masowym udziałem 30%. Tuz wodorotlenku sodu rozpuszcza się w wodzie w niklu lub platynowej filiżance i, jeśli to konieczne, przesączyć przez гигроскопическую watę, zbierając roztwór do naczynia z polietylenu.

Sód сернокислый według GOST 4166−76.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1, i molowe roztworu o stężeniu 0,2 mol/dm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76, roztwór z masowym udziałem 3%.

Miedź według GOST 859−78*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga «KODEKS».

Standardowe roztwory miedzi

Roztwór A, przygotowany w następujący sposób: 0,2000 g miedzi rozpuszcza się w 5 cmkwasu azotowego. Po rozpuszczeniu dodać 10 cmkwasu solnego i odparowano do małej objętości. Выпаривание z kwasem solnym powtórzyć jeszcze dwa razy. Do pozostałej dodać 15 cmkwasu solnego, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi rozcieńczyć do kreski wodą.

1 cmroztworu A zawiera 0,2 mg miedzi.

Roztwór B, przygotowania przed użyciem przez rozcieńczenie roztworu A 100 razy wodą.

1 cmroztworu B zawiera 0,002 mg miedzi.

Węgiel четыреххлористый według GOST 20288−74.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz силумина o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi приливают 20 cmroztworu wodorotlenku sodu. Po zakończeniu burzliwej reakcji roztwór ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia stopu, rozcieńcza się wodą i delikatnie приливают 50 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór ogrzewa się do oświecenia, dodać 20−25 kropli nadtlenku wodoru i gotować do zniszczenia jej nadmiaru. Ochłodzony roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać oczyszczoną wodą do kreski i wymieszać.

W zależności od zawartości miedzi wybierają аликвотную część roztworu 20−100 cmw делительную lejek o pojemności 250 cm(wylewka lejka powinna być sucha), rozcieńczony roztwór, jeśli jest to konieczne, do 100 cmroztwór stężenie molowe 0,2 mol/dmkwasu solnego, dodać 3 cmroztworu диэтилдитиофосфата niklu i приливают z biurety (kran biurety nie smarować) 5 cmчетыреххлористого węgla.

Zawartość lejka energicznie wstrząsać przez 1 min, następnie pozostawić do rozdzielenia i po separacji faz przelewa barwione warstwy четыреххлористого węgla w suchej cylinder, z korkiem. W делительную lejek приливают jeszcze 5 cmчетыреххлористого węgla i powtarzają ekstrakcji. Ekstrakt przelewa się w ten sam cylinder i wymieszać.

Fazę organiczną oddziela się od wody może dokładniej, nie dopuszczając do przedostania się fazy wodnej do cylindra.

Optyczną gęstość badanego roztworu mierzy się w фотоэлектроколориметре lub spektrofotometr, biorąc pod uwagę, że maksymalnie светопоглощения roztworów odpowiada długości fali 420 nm.

Roztwór porównania służy четыреххлористый węgiel.

Aby usunąć pozostałości wilgoci przy napełnianiu rowu roztwory przechodzą przez suchą беззольный filtr lub ekstrakty w cylindrach dodać 1 g bezwodnego siarczanu sodu.

Zawartość miedzi znajdują w градуировочному grafikę, biorąc pod uwagę poprawkę kontrolnej doświadczenia.

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W podziałowe lejka приливают z biurety 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 7,0; 8,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010; 0,014; 0,016 mg miedzi, roztwór rozcieńczony stężenie molowe 0,2 mol/dmkwasu solnego do 100 cm, приливают 3 cmroztworu диэтилдитиофосфата niklu i ekstrahowano диэтилдитиофосфат miedzi dwoma porcjami po 5 cmчетыреххлористого węgla.

Dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 2.3.1.

Roztwór porównania służy четыреххлористый węgiel.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i znanym mas miedzi w roztworach budują градуировочный wykres.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy miedzi () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa miedzi, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

 — całkowita objętość roztworu cm;

 — ilość аликвотной części roztworu cm;

 — masa zaczepu силумина r.

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

Tabela 1

2.3.1−2.4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA

3.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu stopu w roztworze sody kaustycznej, подкислении zasadowego roztworu бромистоводородной kwasem do ph 1 i полярографировании miedzi w zakresie potencjałów od minus 0,05 do minus 0,4 V.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Полярограф prądu przemiennego typu PU-1 lub równoważny.

Azot gazowy i ciekły techniczny zgodnie z GOST 9293−74 lub argon gazowy i ciekły zgodnie z GOST 10157−79.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, roztwór z masowym udziałem 20%.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062−77, rozcieńcza się 2:1.

Brom według GOST 4109−79.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas askorbinowy, świeżo przygotowany roztwór z masowym udziałem 25%.

Miedź według GOST 859−78.

Standardowe roztwory miedzi: 1 g miedzi są umieszczone w szklance o pojemności 250 cm, rozpuszcza się w 30 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, umyć ściany szklanki wody. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 1 mg miedzi.

Poprzez odpowiednie rozcieńczenie (przed użyciem) przygotować roztwór I stężenie miedzi 0,1 mg w 1 cmroztworu i roztwór B o stężeniu 0,01 mg miedzi w 1 cmroztworu.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz силумина o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 15 cmwodorotlenku sodu i pokrycie strefą szybą. Po zakończeniu burzliwej reakcji roztwór ogrzewano, gotować przez 3−5 minut, aż do rozpuszczenia stopu, chłodzi, rozcieńczono wodą do objętości 20 cmi delikatnie приливают 30 cmбромистоводородной kwasu. Roztwór ogrzewa się do oświecenia. Po ochłodzeniu dodaje się 2−3 krople bromu i ponownie ogrzewa się do usuwania nadmiaru bromu, zwiększając objętość roztworu do 45 cm. Następnie dodać kroplami roztwór kwasu askorbinowego do odbarwienia roztworu. Ochłodzony roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Oddać część roztworu do ogniwa elektrolitycznego z donną rtęcią, przepuszczają azot w ciągu 5 min i полярографируют w zakresie potencjałów od minus 0,05 do minus 0,4 W w odpowiedniej czułości.

Zawartość miedzi znajdują w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej (przy masowym udziale miedzi od 0,005 do 0,02%)

W trzy szklanki o pojemności do 25 cmприливают konsekwentnie 0,5; 1,0; 2,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,005; 0,01; 0,02% miedzi. Roztwór odparowano do sucha na łaźni wodnej, do suchego należności dodają аликвотную część 10 cmjeden z badanych roztworów o mniejszej zawartości miedzi, wymieszać, część roztworu umieszcza się w ogniwa elektrolitycznego i полярографируют, jak podano w p. 3.3.1.

Z otrzymanych wysokości szczytów odjąć wysokość szczytu rozcieńczonego badanego roztworu.

Na podstawie otrzymanych danych i znanym stężenia miedzi budują градуировочный wykres.

Przy wymianie kapilary należy sprawdzać harmonogram.

3.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej (przy masowym udziale miedzi od 0,01 do 0,1%)

W trzy szklanki o pojemności do 25 cmприливают konsekwentnie 0,1; 0,5; 1,0 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada 0,01; 0,05; 0,1% miedzi. Dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 3.3.2.

3.4. Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy miedzi () w procentach, określają w градуировочному grafikę.

3.4.1. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji atomowej miedzi w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 324,7 nm.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrometr atomowej абсорбционный modelu Perkin-Elmer., «Saturn» lub podobne.

Lampa z katodą wnękową, przeznaczony do wykrywania miedzi.

Acetylen techniczny w butlach według GOST 5457−75.

Elektryczne muflowy z termostatem zapewnia w nim odpowiednią temperaturę 1000 °C.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76, roztwór z masowym udziałem 3%.

Aluminium marki A-999 według GOST 11069−74*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001. — Uwaga «KODEKS».

Roztwór aluminium, 20 g/dm: 10,0 g aluminium umieścić w zlewce o pojemności 600 cm, dodać 250 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i rozpuszcza się podczas ogrzewania z dodatkiem 1 cmchlorku niklu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Sód jest dwutlenek według GOST 83−79.

Nikiel, chlorek według GOST 4038−79, roztwór z masowym udziałem 0,2%.

Metylu pomarańczowy, roztwór z masowym udziałem 0,1%.

Krzemu dwutlenek według GOST 9428−73.

Roztwór krzemu B, 1 g/dm: 2,14 g drobno растертой w agatowy lub z pleksi moździerzu i wstępnie прокаленной w ciągu jednej godziny w temperaturze 1000 °C, dwutlenku krzemu one zrastają się w platynowym tyglu z 15,0 g węglanu sodu w temperaturze 900 °C przez 15 min, aż do uzyskania przezroczystego pływających. Плав rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu do platyny, srebra lub niklu filiżance. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać; roztwór przechowywać w foliowych naczyniu.

Sodu chlorek według GOST 4233−77.

Roztwór tlenku sodu W 100 g/dm: 190 g wysuszonego w temperaturze 105 °C przez 30 min chlorku sodu rozpuszcza się w wodzie. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, roztwór z masowym udziałem 30%.

Miedź siarczanu 5-zjeżdżalnia według GOST 4165−78.

Miedź metaliczna według GOST 859−78.

Standardowe roztwory miedzi

Roztwór D: 3,9258 g сернокислой miedzi rozpuszcza się w wodzie, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać lub 1,0000 g metalicznej miedzi rozpuszcza się w 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór odparowano do małej objętości, dodać 10 cmkwasu solnego i ponownie odparować do małej objętości. Выпаривание z kwasem solnym powtórzyć jeszcze dwa razy. Do pozostałej dodać 15 cmkwasu solnego, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu D zawiera 1 mg miedzi.

Roztwór E: wybrane pipetą 5 cmroztworu D w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu E zawiera 0,025 mg jm

di.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Tuz próby силумина o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi приливают 20 cmroztworu wodorotlenku sodu. Po zakończeniu burzliwej reakcji roztwór ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia stopu, dodać 100 cmwody i delikatnie schłodzone roztwór приливают 50 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór ogrzewa się do oświecenia, dodać 1 cmnadtlenku wodoru i gotować 3−5 min do zniszczenia jej nadmiaru. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Jednocześnie prowadzą przez wszystkie etapy analizy kontrolny doświadczenie, wykorzystując wszystkie odczynniki, z dodatkiem 20 cmroztworu aluminium A.

Mierzą atomową wchłanianie miedzi w roztworze próbki, roztworu kontrolnego doświadczenia i w roztworach przygotowanych do budowania krzywej kalibracyjnej przy długości fali 324,7 nm w płomieniu powietrze-acetylen.

Ułamek masowy miedzi określają w градуировочному grafiki, które budują przy każdym zdjęciu

.

4.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedem wymiarów kolb o pojemności 250 cmприливают na 12,5 cmroztworu A, do 7 cmroztworu W i odpowiednio do każdej kolby 0; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 10,0; 20,0 cmroztworu E, co odpowiada 0; 0,005; 0,01; 0,015; 0,025; 0,05; 0,1% masowego udziału miedzi w силумине. Rozwiązania dostosowane wodą do objętości 100 cmi powoli porcjami, starannie mieszając, приливают 25 cmroztworu B, dodać 3−4 krople wskaźnika metylowego pomarańczowy i kroplami kwas solny, rozcieńczony 1:1, aż do zmiany zabarwienia wskaźnika na kolor czerwony. Następnie roztwory w etykietach ampułek dostosowane do kreski wodą, wymieszać i mierzą atomową wchłanianie miedzi, w sposób określony w pkt 4.3.1.

Na podstawie otrzymanych wartości atomowej absorpcji roztworów i znanych wartości masowego udziału miedzi budują градуировочный wykres.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy miedzi w procentach znaleźć w градуировочному grafikę, pomniejszonej o kontrolnego doświadczenia.

4.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Rozdz.4. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).