GOST 17262.4-78
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
KADM
METODY SPEKTRALNEJ OKREŚLENIA
CYNKU I ŻELAZA
GOST 17262.4−78
PAŃSTWOWY KOMITET ZSRR WEDŁUG STANDARDÓW
MOSKWA
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
KADM Metody spektralnej określenia Cadmium. Method of spectral for the |
GOST |
Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów z dnia 29 sierpnia 1978 r. Nr 2364 okres ważności zainstalowana
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1, 2).
Niniejszy standard określa спектрографический metoda oznaczania cynku i żelaza w кадмии w zakresie masowych akcji, %:
cynk — od 0,0008 do 0,016;
żelazo — od 0,0002 do 0,006.
Metoda stosowana jest w przypadku rozbieżności w ocenie jakości.
Podstawą спектрографического określenia zanieczyszczeń znajduje metoda «trzech wzorców» z wzbudzeniem widma w дуговом trybie. Analizowany metaliczny kadm wstępnie tłumaczą w tlenek.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1, 2, 3).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Wymagania ogólne — według GOST 25086−81.
1.2. Próbę do analizy wybrane w postaci wiórów lub kostki według GOST 1467−93.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1, 3).
2. APARATURA, MATERIAŁY, ROZTWORY I ODCZYNNIKI
Спектрограф дифракционный typu IPS-8 z дифракционной kratkami 600 uderzeń/mm i трехлинзовой systemem oświetlenia szczeliny.
Generator aktywny łuku prądu przemiennego.
Микрофотометр dowolnego typu, przeznaczony do pomiaru почернений linii widmowych (kompletna instalacja).
Спектропроектор typu PS-18.
Elektryczne muflowy.
Płytka elektryczna.
Waga skrętne typu W z dokładnością ważenia nie więcej niż 0,001 g.
Wagi laboratoryjne z dokładnością ważenia nie więcej niż 0,0002 g:
Kubki kwarcowy według GOST 19908−90.
Kolby z podziałką szyjka według GOST 1770−74.
Pipety o pojemności 1,2 cm3.
Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125−78.
Woda destylowana według GOST 6709−72, перегнанная w кварцевом urządzeniu.
Elektrody grafitowe marki ОСЧ o średnicy 6 mm z krateru o wymiarach 4x4 mm i przelotowy poprzecznym otworem o średnicy 0,8 mm w dolnej części krateru. Контрэлектрод — pręt węglowy, szlifowane na ścięty.
Płyty fotograficzne спектрографические typów ПФС-02, ПФС-03, HT-2СВ według obowiązującej ND lub innego rodzaju, które pozwalają uzyskać odpowiednią czułość określonych elementów.
Przedsiębiorca budowlany метолгидрохиноновый następującym składzie:
метол według GOST 25664−83 (1,00 ± 0,01) g
hydrochinon według GOST 19627−74 (5,00 ± 0,01) g
siarczyn sodu zgodnie z GOST 195−77 lub GOST 5644−75 (26,0 ± 0,1) g
sód jest dwutlenek według GOST 83−79 (20,0 ± 0,1) g
potas бромистый według GOST 4160−74 (1,00 ± 0,01) g
woda destylowana według GOST 6709−72 do 1000 cm3.
Czas przejawy suchych płytach (7 ± 1) minut w temperaturze 18 — 20 °C.
Uwaga. Dopuszcza się stosowanie innego przedsiębiorcy budowlani składu;
Fixer kwaśny składu:
sód серноватистокислый według GOST 244−76 — 500 g;
amonu, chlorek według GOST 3773−72 — 100 g;
woda destylowana według GOST 6709−72 — 2 dm3.
Kadm według GOST 1467−77 z zawartością cynku mniej 510-4, żelaza mniej niż 1 na 10-4%.
Cynk według GOST 3640−79.
Proszek żelazny odzyskany marki ПЖВ-1 GOST 9849−86.
Grafit proszkowy wysokiej czystości według GOST 23463−79.
Chlorek sodu marki ОСЧ-6−4.
Standardowy roztwór, zawierający 10 mg cynku w 1 cm3.
Standardowy roztwór, który zawiera 3 mg żelaza w 1 cm3.
Próbki do budowania krzywej kalibracyjnej. Podstawą do przygotowania próbek służy tlenek kadmu, otrzymany przez rozpuszczenie kadmu metalicznego z zawartością cynku mniej 510-4, żelaza mniej niż 110-4 % w stężonym kwasem azotowym kwas i prażeniu zanurzenie w муфельной piecu w temperaturze około 500 °C. Głowy próbki zawierającej 0,16% cynku i 0,06% żelaza w przeliczeniu na kadm metaliczny, przygotowany w następujący sposób. W кварцевую kubek o pojemności 50 ml umieszcza 5,7 g tlenku kadmu i wprowadzać kroplami 0,8 ml roztworu A i 1 ml roztworu B. Mieszaninę odparowano, suszone na электроплитке i zapalić w муфельной pieca przy t = 500 °C. Rozcieńczeniu mózgu próbki podstawą do 10 razy otrzymują pierwszy градуировочный próbki, spójne rozcieńczeniu którego podstawą dwa razy otrzymują szereg roboczych próbek z masowym udziałem, %
cynku — 0,016; 0,008; 0,004; 0,002; 0,0008;
żelaza- 0,006; 0,002; 0,001; 0,0005; 0,0002.
Oznaczanie masowego udziału cynku w кадмии marki Кд2С i żelaza w кадмии marek Кд2С i Кд2 przeprowadza się zgodnie z GOST 12072.2−79 i GOST 12072.3−79.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1, 2, 3).
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
3.1. Tuz próbki o masie 5 — 6 g umyć w roztworze amoniaku, spłukać wodą i przenoszą w кварцевую kubek o pojemności 50 ml do rozpuszczania w kwas azotowy. Roztwór odparowano i suszone pod promiennikiem podczerwieni lub na электроплитке, a następnie zapalić w муфельной piecu w temperaturze 500 °C przez 20 — 30 min. Od każdej próby wybierają po dwie zawieszenia i spędzają chemiczną przygotowanie opisany sposób.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 2).
3.2. Przygotowane analizowane próbki i градуировочные próbki miesza się w stosunku 10:1 z буферным składem, składający się z grafitowym proszku i 2% chlorku sodu, i na 100 mg umieszcza się w kratery grafitowych elektrod. Grafitowe elektrody wstępnie pieczone w łuku prądu stałego lub przemiennego, mocy 10 A w ciągu 15 s.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 3).
3.3. Trzy widma każdego z градуировочных próbek i sześć widm próbki (po trzy z każdej zawieszenia) sfotografowany na дифракционном спектрографе typu IPS-8 w pierwszej kolejności w łuku prądu stałego moc 15 A, przy szerokości szczeliny спектрографа 0,015 mm, za pomocą kliszy fotograficznej. Czas naświetlania 40 s.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1, 2).
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Na spektrogram z pomocą микрофотометра mierzą zaczernienia takich par linii, nm:
cynk 334,5 — kadm 308,27;
żelazo 302,0 — kadm 308,27.
W mierzącym почернениям budują градуировочные wykresy w układzie współrzędnych
ΔS — lgC,
gdzie ΔS = Sl — Ssr;
Sl — czarne zabarwienie linii programowanego elementu;
Ssr — czarne zabarwienie linii elementu porównania (Cd 308,27 nm);
C — udział masowy programowanego elementu w градуировочных próbkach.
Podczas tworzenia градуировочных wykresów jest dozwolone użyć полулогарифмическую papier.
W градуировочным przesyłanego strumieniowo na żywo wykresu znajdują zawartość cynku lub żelaza. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, uzyskanych na jednej фотопластинке w trzech спектрограммам codziennie.
Uwaga. W przypadku sprzeczności w ocenie jakości za ostateczny wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników badań, uzyskanych na dwóch фотопластинках.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1, 2, 3).
4.2. Rozbieżność wyników dwóch równoległych oznaczeń z łatwowiernej prawdopodobieństwem P = 0,95 nie może przekraczać wartości dopuszczalnej rozbieżności dn, obliczonej według wzoru:
gdzie — średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.
Rozbieżność wyników dwóch badań z łatwowiernej prawdopodobieństwem P = 0,95 nie może przekraczać wartości dopuszczalnej rozbieżności, obliczonej według wzoru
gdzie — średnia arytmetyczna dwóch dopasowane do powierzchni pęknięcia skorupy wyników analizy.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1, 2).
4.3. Kontrola poprawności wyników analizy prowadzą odtwarzaniem masowych udziałem żelaza i cynku w poświadczającym mieszaniny lub porównaniem z wynikiem analizy uzyskanych zgodnie z GOST 12072.2−79 i GOST 12072.3−79.
Аттестованную mieszanka przygotowują wprowadzeniem obliczonej ilości roztworów cynku i żelaza w przeliczeniu tuz czystego według zdefiniowanych примесям tlenku kadmu.
Прокаленную, starannie перетертую i усредненную mieszanka po zatwierdzeniu przez obliczenia i zatwierdzenia w określony sposób wykorzystują podczas przeprowadzania analizy.
Wyniki analizy uważają za poprawne, jeśli przedstawionym udział masowy składnika w poświadczającym mieszanki różni się od jego qualified techniczne w świadectwie nie więcej niż połowę wartości dn.
Podczas kontroli poprawności niezależnym metodą wyniki analizy uważają prawidłowe podczas wykonywania stosunku
gdzie i — udział masowy programowanego elementu kontrolnego i kontrolowanej metody analizy, %;
D1 i D2 — dopuszczalne rozbieżności dwóch wyników analizy w kontrolnym i kontrolowanej metody analizy, %.
Kontrola poprawności wyników analizy należy przeprowadzić po długich przerw w pracy, po naprawy sprzętu, a także w przypadku wymiany odczynników i roztworów.
