GOST 13047.6-2002

• gost-130476-2002.pdf (243.15 KiB)
  ГОСТ 13047.6-2002

NIKIEL. KOBALT

METODY OZNACZANIA WĘGLA

INTERSTATE WSKAZÓWKA
NORMALIZACJI, METROLOGII I CERTYFIKACJI

Mińsk

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych techniczne komitety normalizacyjne MTK 501 «Nikiel» i MTK 502 «Kobalt», AO «Instytut Гипроникель»

WPISANY Przez Rosji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół nr 21 z dnia 30 maja 2002 r.)

Za przyjęciem głosowało:

Nazwa państwa	Nazwa krajową jednostkę normalizacyjną
Republika Azerbejdżanu	Азгосстандарт
Republika Armenii	Армгосстандарт
Republika Białoruś	Gosstandart Republiki Białoruś
Gruzja	Грузстандарт
Kirgiska Republika	Kyrgyzstandart
Mołdawia	Молдовастандарт
Federacja Rosyjska	Gosstandart Rosji
Republika Tadżykistanu	Таджикстандарт
Turkmenistan	Главгосслужба «Туркменстандартлары»
Republika Uzbekistanu	Узгосстандарт
Ukraina	Gosstandart Ukrainy

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 17 września 2002 r. nr 334-st międzypaństwowy standard GOST 13047.6−2002 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2003 r.

4 ZAMIAN GOST 13047.2−81, GOST 741.3−80

Spis TREŚCI

1 Zakres zastosowania 2 powołania Normatywne 3 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa 4 Кулонометрический metoda 4.1 Metody analizy 4.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki, roztwory 4.3 Przygotowanie do analizy 4.4 Przeprowadzenie analizy 4.5 Przetwarzanie wyników analizy 4.6 Kontrola dokładności analizy 5 Metoda spektrometrii w podczerwieni 5.1 Metoda analizy 5.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki, roztwory 5.3 Przygotowanie do analizy 5.4 Przeprowadzenie analizy 5.5 Przetwarzanie wyników analizy 5.6 Kontrola dokładności analizy Aplikacja A. Bibliografia

GOST 13047.6−2002

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

NIKIEL. KOBALT

Metody oznaczania węgla

Nickel. Cobalt.

Methods for determination of carbon

Data wprowadzenia 2003−07−01

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa кулонометрический metoda i metoda spektrometrii podczerwieni do oznaczania węgla, przy masowym udziale od 0,003% do 0,50% w pierwotnym kobaltowych według GOST 849, никелевом proszku zgodnie z GOST 9722, кобальте według GOST 123, кобальтовом proszku zgodnie z GOST 9721.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki składu i właściwości substancji i materiałów. Główne postanowienia

GOST 123−98 Kobalt. Warunki techniczne

GOST 849−97 Nikiel podstawowy. Warunki techniczne

GOST 859−2001 Miedź. Marki

GOST 860−75 Cyny. Warunki techniczne

GOST 2603−79 Aceton. Warunki techniczne

GOST 5583−78 (ISO 2046−73) Tlen gazowy techniczny i medyczny. Warunki techniczne

GOST 9147−80 Przybory i urządzenia laboratoryjne porcelanowe. Warunki techniczne

GOST 9721−79 Proszek кобальтовый. Warunki techniczne

GOST 9722−97 Proszek niklu. Warunki techniczne

GOST 13047.1−2002 Nikiel. Kobalt. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 16539−79 Miedzi (II) tlenek. Warunki techniczne

3 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania bezpieczeństwa przy wykonywaniu prac — według GOST 13047.1.

4 Кулонометрический metoda

4.1 Metody analizy

Metoda opiera się na pomiarze ilości energii elektrycznej, potrzebnej do osiągnięcia początkowego określonego ph поглотительного roztworu, przez który przechodzi tlenek węgla (IV) powstający podczas spalania próbki w prądzie tlenu w temperaturze 1300 — 1400 °C.

4.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki, roztwory

Express-analizator węgla, oparty na metodzie кулонометрического miareczkowania, ze wszystkimi akcesoriami, w tym z automatycznymi wagami (regulacją masy).

Łódeczki porcelanowe według GOST 9147, прокаленные w temperaturze 1000 — 1100 °C, a, w razie potrzeby, прокаленные w prądzie tlenu w temperaturze nie mniejszej niż 1,5 min.

Rury ogniotrwałe муллитокремнеземистые długości 65 — 80 cm średnicy 1,8 — 2,2 cm

Hak z żaroodpornej stali niskowęglowych o średnicy 0,3 — 0,5 cm długości 50 — 60 cm.

Tlen gazowy według GOST 5583.

Aceton według GOST 2603.

Roztwory поглотительный i pokrętła są przygotowywane zgodnie z typem zastosowanego analizatora według instrukcji dołączonej do analizator.

Zalane: miedź według GOST 859 w postaci wiórów lub drutu; tlenek miedzi (II) zgodnie z GOST 16539, wstępnie użyciu w ciągu 3 — 4 h w temperaturze 800 — 850 °C; cyna według GOST 860 i inne materiały, które zapewniają spalanie próbki i wartości referencyjnej doświadczenia, podane w 4.3.

Standardowe próbki zgodnie z GOST 8.315 składu niklu, kobaltu lub stopów na ich podstawie i na bazie żelaza z qualified masowego udziałem węgla.

4.3 Przygotowanie do analizy

Przygotowanie miernika do pracy i jego podziałem odbywa się zgodnie z instrukcją jego obsługi. Skalującej wykorzystują standardowe próbki składu niklu, kobaltu lub stopów na ich podstawie i na bazie żelaza.

W celu przeprowadzenia kontroli doświadczenia w łódkę umieszczone tuz плавня taka masą, jaką używają podczas analizy próbki, i przeprowadzają analizę, jak określono w 4.4.

Dopuszcza wprowadzenie плавня stosować dozujące urządzenia.

Kontrolny doświadczenie uważają za zadowalający, jeżeli wskazanie masowego udziału węgla na cyfrowej tablicy analizatora nie przekracza wartości błędu metody analizy określonego w 4.6 dla określonej masowego udziału węgla.

Z marnym wyniku kontrolnego doświadczenia zaleca się прокалить łódeczki, jak określono w 4.2, a плавень w postaci metalu przemyć acetonem i wysuszyć w temperaturze 20 — 30 °C. Dopuszcza się inne lotne rozpuszczalniki organiczne, zapewniające wymagane wartości kontrolnej doświadczenia.

4.4 Przeprowadzenie analizy

W porcelanowej łódkę umieszczone tuz próbki o masie 0,200 — 1,000 g i dodają плавень, którego masa powinna być wykonana przy przeprowadzaniu kontroli doświadczenia, klasyfikacji i analizy. Za pomocą haka podawany łódkę w piecu w temperaturze 1300 — 1400 °C w najbardziej ogrzewaną część materiałów ogniotrwałych rurki i spędzają spalanie w prądzie tlenu w ciągu 1,5 — 3,0 min.

W przypadku niezadowalającej zbieżności wyników równoległych definicji jest dozwolone próbę, wybrane w postaci wiórów, przed przystąpieniem do analizy przemyć acetonem, jak określono w 4.3 dla плавня.

4.5 Przetwarzanie wyników analizy

Ułamek masowy węgla w próbce X, %, oblicza się według wzoru

(1)

gdzie M_o — masa zawieszenia standardowego wzorca, stosowanego przy градуировке analizatora, g;

A_x — wskazanie na cyfrowej tablicy analizatora, uzyskane podczas analizy próbki, %;

A_do — среднеарифметическое wartość wskazań analizatora przy przeprowadzaniu kontroli doświadczenia, %;

M — masa zaczepu próby r.

Przy użyciu analizatora z regulacją masy, ułamek masowy węgla w próbce X, %, oblicza się według wzoru

X = Ax — A_do(2)

4.6 Kontrola dokładności analizy

Kontrola charakterystyk metrologicznych wyników analizy przeprowadza się zgodnie z GOST 13047.1.

Standardy kontroli i dokładność metody analizy przedstawiono w tabeli 1.

Tabela 1 — Standardy kontroli i dokładność metody analizy

W procentach

Udział masowy węgla	Dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji d2	Dopuszczalne rozbieżności wyników trzech równoległych definicji d3	Dopuszczalne rozbieżności dwóch wyników analizy D	Dokładność metody analizy D
0,0030	0,0008	0,0010	0,0012	0,0010
0,0050	0,0014	0,0017	0,0021	0,0015
0,010	0,003	0,004	0,005	0,003
0,030	0,005	0,006	0,008	0,006
0,050	0,008	0,010	0,012	0,008
0,100	0,015	0,018	0,023	0,016
0,300	0,020	0,024	0,030	0,021
0,50	0,03	0,04	0,05	0,04

5 Metoda spektrometrii w podczerwieni

5.1 Metoda analizy

Metoda opiera się na pomiarze светопоглощения gazowego tlenku węgla (IV) w podczerwieni widma po zaznaczeniu go z metalu spalaniem w indukcyjne wysokiej częstotliwości mikrofalowej w prądzie tlenu.

5.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki, roztwory

Zautomatyzowany analizator oparty na zasadzie podczerwieni spektrometrii, z indukcyjnym wysokiej częstotliwości mikrofalową i wagą do ewidencji masy zawieszenia.

Tygle ogniotrwałe ceramiczne, dostarczane w zestawie z analizatorem, lub podobnego rodzaju, w razie potrzeby прокаленные w temperaturze 1100 — 1200 °C w ciągu 3 — 4 h.

Zalane: gładko, dostarczane w zestawie z analizatorem przez producenta; miedź według GOST 859 w postaci wiórów lub drutu; wolfram [1]; żelazo karbonylowe w [2] i inne materiały, które zapewniają spalanie próbki i wartości referencyjnej doświadczenia, określonego w 5.3.

Tlen gazowy według GOST 5583.

Standardowe próbki zgodnie z GOST 8.315 składu niklu, kobaltu lub stopów na ich podstawie i na bazie żelaza z qualified masowego udziałem węgla.

5.3 Przygotowanie do analizy

Przygotowanie miernika do pracy i jego podziałem odbywa się zgodnie z instrukcją jego obsługi. Skalującej wykorzystują standardowe próbki składu niklu, kobaltu lub stopów na ich podstawie i na bazie żelaza.

W celu sprawdzenia wartości kontrolnej doświadczenia w tygiel umieszczone tuz плавня taka masą, jaką stosuje się przy analizie próbek i przeprowadzają analizę, jak określono w 5.4.

Dopuszcza wprowadzenie плавня stosować dozujące urządzenia.

Kontrolny doświadczenie uważają za zadowalający, jeżeli wskazanie masowego udziału węgla na cyfrowej tablicy analizatora nie przekracza wartości błędu metody analizy, o której mowa w punkcie 4.6 dla określonej masowego udziału węgla.

Z marnym wyniku kontrolnego doświadczenia zaleca się прокалить naczynia do spalań, tygle, jak określono w 5.2, a плавень w postaci metalu przemyć acetonem i wysuszyć w temperaturze 20 — 30 °C. Dopuszcza się inne lotne rozpuszczalniki organiczne, zapewniające wymagane wartości kontrolnej doświadczenia.

5.4 Przeprowadzenie analizy

W tygiel umieszczone tuz próbki o masie 0,200 — 1,000 g, dodają плавень, którego masa powinna być wykonana przy przeprowadzaniu kontroli doświadczenia, klasyfikacji i analizy, i przeprowadzają analizę, jak wskazano w instrukcji dołączonej do analizator. W przypadku niezadowalającej zbieżności wyników równoległych definicji jest dozwolone próbę, wybrane w postaci wiórów, przed przystąpieniem do analizy przemyć acetonem, jak określono w 5.3 dla плавня.

5.5 Przetwarzanie wyników analizy

Ułamek masowy węgla w procentach z automatycznym uwzględnieniem wartości kontrolnej doświadczenia odczytać z tablic lub drukarki analizatora.

5.6 Kontrola dokładności analizy

Kontrola charakterystyk metrologicznych wyników analizy przeprowadza się zgodnie z GOST 13047.1. Standardy kontroli i dokładność metody analizy przedstawiono w tabeli 1.