GOST 13047.23-2002

• gost-1304723-2002.pdf (211.42 KiB)
  ГОСТ 13047.23-2002

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

NIKIEL. KOBALT

METODA OKREŚLANIA TELLURU W KOBALTOWYCH

INTERSTATE WSKAZÓWKA
NORMALIZACJI, METROLOGII I CERTYFIKACJI

Mińsk

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych techniczne komitety normalizacyjne MTK 501 «Nikiel» i MTK 502 «Kobalt», AO «Instytut Гипроникель»

WPISANY Przez Rosji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół nr 21 z dnia 30 maja 2002 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 17 września 2002 r. nr 334-st międzypaństwowy standard GOST 13047.23−2002 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2003 r.

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY

Spis TREŚCI

GOST 13047.23−2002

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

NIKIEL. KOBALT

Metoda określania telluru w kobaltowych

Nickel. Cobalt. Method for determination of tellurium in nickel

Data wprowadzenia 2003−07−01

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa atomowej абсорбционный metoda określania telluru, przy masowym udziale od 0,00002% do 0,0010% w pierwotnym kobaltowych według GOST 849.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 849−97 Nikiel podstawowy. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 9722−97 Proszek niklu. Warunki techniczne

GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 13047.1−2002 Nikiel. Kobalt. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania bezpieczeństwa przy wykonywaniu prac — według GOST 13047.1.

4 Atomowej абсорбционный metoda

4.1 Metody analizy

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji przy długości fali 214,3 nm promieniowania rezonansowego atomy telluru, powstające w wyniku электротермической atomizacja roztworu próbki.

4.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki, roztwory

Atomowej абсорбционный spektrofotometr, który umożliwia przeprowadzenie pomiarów z электротермической атомизацией, korektę неселективного absorpcji i zautomatyzowany przepływ roztworu w атомизатор.

Lampa z katodą wnękową do pobudzenia linii widmowej telluru.

Argon gazowy według GOST 10157.

Filtry обеззоленные w [1] lub inne średniej gęstości.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1, 1:9 i 1:19.

Proszek niklu według GOST 9722 lub standardowy wzór składu niklu z zainstalowanym masowego udziałów telluru nie więcej niż 0,00002%.

Tellur wysokiej czystości [2].

Roztwory telluru znanej koncentracji.

Roztwór A masowej koncentracji telluru 0,0001 g/cm³: do zlewki o pojemności 100 cm³ umieszczone tuz telluru masą 0,1000 g, приливают 10 — 15 cm³ kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu, gotować przez 2 — 3 min, fajne, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm³, приливают 50 cm³ kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i dodać do kreski wodą.

Roztwór B masowej koncentracji telluru 0,00001 g/cm³: w kolbie miarowej o pojemności 100 cm³ wybrane 10 cm³ roztworu A i dodać do etykiety kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19.

Roztwór W masowej koncentracji telluru 0,000001 g/cm³: w kolbie miarowej o pojemności 100 cm³ wybrane 10 cm³ roztworu B i dodać do etykiety kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19.

Roztwór G masowej koncentracji telluru 0,0000002 g/cm³: w kolbie miarowej o pojemności 100 cm³ wybrane 20 cm³ roztworu i dodać do etykiety kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19.

4.3 Przygotowanie do analizy

4.3.1 Dla krzywej kalibracyjnej 1 przy ustalaniu udziałów masowych telluru nie więcej niż 0,00010% do szklanek lub kolby o pojemności 250 cm³ umieszczone tuz masą 1,000 g próbek niklu proszku lub standardowego próbki składu niklu z zainstalowanym masowego udziałów telluru. Liczba навесок musi odpowiadać liczbie punktów krzywej kalibracyjnej, w tym kontrolny doświadczenie.

Do próby приливают 15 — 20 cm³ kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu. Przy użyciu proszku niklu roztwory przesączono przez filtry (czerwona lub biała wstążka), wstępnie umyte 2 — 3 razy kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:9, filtry przemyto 2 — 3 razy gorącą wodą. Roztwory odparować do objętości 10 — 15 cm³, приливают 40 — 50 cm³ wody, ogrzewać do wrzenia, chłodzi, zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 100 cm³.

Do kolby wybierają 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cm³ roztworu G, w kolbę z roztworem odniesienia doświadczenia roztwór telluru nie wprowadzać, wlać do kreski wodą i mierzą wchłanianie, jak określono w 4.4.

Masa telluru w roztworach dla krzywej kalibracyjnej 1 wynosi 0,0000002; 0,0000004; 0,0000006; 0,0000008; 0,0000010 r.

4.3.2 Dla krzywej kalibracyjnej 2 przy ustalaniu udziałów masowych telluru ponad 0,00010% do szklanek lub kolby o pojemności 250 cm³ umieszczone tuz masą 0,500 g próbek niklu proszku lub standardowego próbki składu niklu z zainstalowanym masowego udziałów telluru. Liczba навесок musi odpowiadać liczbie punktów krzywej kalibracyjnej, w tym kontrolny doświadczenie.

Próby rozpuszczone, jak określono w 4.3.1. Do kolby wybierają 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cm³ roztworu W kolbie z roztworu kontrolnego doświadczenia roztwór telluru nie wprowadzać, wlać do kreski wodą i mierzą wchłanianie, jak określono w 4.4.

Masa telluru w roztworach dla krzywej kalibracyjnej 2 wynosi 0,0000005; 0,0000010; 0,0000020; 0,0000030; 0,0000040; 0,0000050 r.

4.4 Przeprowadzenie analizy

W szklance lub kolby o pojemności 250 cm³ umieszczone tuz próbki o masie 1,000 g przy ustalaniu masowego udziału telluru nie więcej niż 0,00010% lub masą 0,500 g przy ustalaniu masowego udziału telluru ponad 0,00010%, приливают 15 — 20 cm³ kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, odparować do objętości 5 — 7 cm³, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm³, schłodzić i dodać do kreski wodą.

Mierzą wchłanianie roztworu próbki i roztworów do podziałki przy długości fali 214,3 nm, szerokość szczeliny nie więcej niż 1,0 nm z korekcją неселективного absorpcji w prądzie argonu nie mniej niż dwa razy, konsekwentnie wprowadzając ich w атомизатор. W zależności od rodzaju spektrofotometru dobierają optymalną objętość roztworu od 0,005 do 0,050 cm³ lub optymalny czas pojemnika natrysku od 5 do 50 ° c. Umyć system wodą, sprawdzić punkt zerowy i stabilność krzywej kalibracyjnej. W celu sprawdzenia punktu zerowego używać roztwór odpowiedniej kontroli doświadczenia, przygotowany, jak określono w 4.3.

Dobór optymalnych temperatur, przeprowadza się indywidualnie dla stosowanego spektrofotometru w roztworach skalującej.

Zalecane warunki pracy атомизатора podane są w tabeli 1.

Tabela 1 — Warunki pracy атомизатора

Według wartości absorpcji roztworów do skalowania i odpowiednio im mas telluru budują градуировочные grafiki.

Według wartości absorpcji roztworu próbki znajdują masę telluru w odpowiedniej градуировочному grafikę.

4.5 Przetwarzanie wyników analizy

Ułamek masowy telluru w próbie X, %, oblicza się według wzoru

(1)

gdzie M_x — masa telluru w roztworze próbki, g;

M — masa zaczepu próby r.

4.6 Kontrola dokładności analizy

Kontrola charakterystyk metrologicznych wyników analizy przeprowadza się zgodnie z GOST 13047.1.

Standardy kontroli i dokładność metody analizy przedstawiono w tabeli 2.

Tabela 2 — Standardy kontroli i dokładność metody analizy

W procentach