GOST 13047.2-2014

• gost-130472-81.pdf (0.99 MiB)
  ГОСТ 13047.2-81

GOST 13047.2−2014 Nikiel. Kobalt. Metody oznaczania niklu w kobaltowych

GOST 13047.2−2014

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

NIKIEL. KOBALT

Metody oznaczania niklu w kobaltowych

Nickel. Cobalt. Methods for determination of nickel in nickel

ISS 77.120.40

Data wprowadzenia 2016−01−01

Przedmowa

Cele, podstawowe zasady i sposób prowadzenia prac na międzypaństwowej standaryzacji program GOST 1.0−92 «Międzystanowa system standaryzacji. Postanowienia ogólne» i GOST 1.2−2009 «Międzystanowa system standaryzacji. Standardy międzypaństwowe, zasady i rekomendacje w międzypaństwowej standaryzacji. Zasady opracowania, przyjęcia, aplikacje, aktualizacje i anulowania"

Informacje o standardzie

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych techniczne komitety normalizacyjne MTK 501 «Nikiel» i MTK 502 «Kobalt"

2 WPISANY przez Federalną agencję regulacji technicznej i metrologii (Rosstandart)

3 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół z dnia 20 października 2014 r. N 71-P)

Za przyjęciem głosowało:

4 Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 24 czerwca 2015 r. N 816-st międzypaństwowy standard GOST 13047.2−2014 wprowadzony w życie jako normy krajowej Federacji Rosyjskiej od 1 stycznia 2016 r.

5 ZAMIAN GOST 13047.2−2002


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa электрогравиметрический (przy masowym udziale niklu do 98,8%) i rozliczeniowym (przy masowym udziale niklu ponad 98,8%) metody oznaczania zawartości niklu w kobaltowych według GOST 849.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy:

GOST 849−2008 Nikiel podstawowy. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Odczynniki. Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 Odczynniki. Amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 3769−78 Odczynniki. Amon сернокислый. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Odczynniki. Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4328−77 Odczynniki. Sodu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Odczynniki. Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5457−75 Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny. Warunki techniczne

GOST 5828−77 Odczynniki. Диметилглиоксим. Warunki techniczne

GOST 5845−79 Odczynniki. Potas-sód виннокислый 4-wodny. Warunki techniczne

GOST 6012−2011 Nikiel. Metody chemiczno-atomowej-emisyjnego analizy spektralnej

GOST 6563−75 Wyroby techniczne z metali szlachetnych i ich stopów. Warunki techniczne

GOST 9722−97 Proszek niklu. Warunki techniczne

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 13047.1−2014 Nikiel. Kobalt. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 13047.4−2014 Nikiel. Kobalt. Metody oznaczania kobaltu w kobaltowych

GOST 13047.6−2014 Nikiel. Kobalt. Metody oznaczania węgla

GOST 13047.7−2014 Nikiel. Kobalt. Metody oznaczania siarki

GOST 13047.8−2014 Nikiel. Kobalt. Metoda oznaczania krzemu

GOST 13047.9−2014 Nikiel. Kobalt. Metoda oznaczania fosforu

GOST 13047.10−2014 Nikiel. Kobalt. Metody oznaczania miedzi

GOST 13047.11−2014 Nikiel. Kobalt. Metoda oznaczania cynku

GOST 13047.12−2014 Nikiel. Kobalt. Metody ustalania antymonu

GOST 13047.13−2014 Nikiel. Kobalt. Metody oznaczania ołowiu

GOST 13047.14−2014 Nikiel. Kobalt. Metody ustalania bizmutu

GOST 13047.15−2014 Nikiel. Kobalt. Metoda oznaczania zawartości cyny

GOST 13047.16−2014 Nikiel. Kobalt. Metody oznaczania kadmu

GOST 13047.17−2014 Nikiel. Kobalt. Metody oznaczania żelaza

GOST 13047.18−2014 Nikiel. Kobalt. Metody oznaczania arsenu

GOST 13047.19−2014 Nikiel. Kobalt. Metoda określania aluminium

GOST 13047.20−2014 Nikiel. Kobalt. Metoda oznaczania magnezu

GOST 13047.21−2014 Nikiel. Kobalt. Metody oznaczania manganu

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 20478−75 Odczynniki. Amon надсернокислый. Warunki techniczne

GOST 24147−80 amoniakowa szczególnej czystości. Warunki techniczne

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznego dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, a w wersji miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy» za rok bieżący. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy jakości używanej wody destylowanej i szkło laboratoryjne i wymagania bezpieczeństwa przy prowadzeniu robót — według GOST 13047.1.

4 Электрогравиметрический metoda

4.1 Metody analizy

Metoda opiera się na ważenie niklu, kobaltu, miedzi i cynku, wydzielanych za pomocą elektrolizy na platynowym katodzie z saletry środowiska i określaniu masy niklu, pozostałego w roztworze po przeprowadzeniu elektrolizy, спектрофотометрическим lub atomowej абсорбционным metodą. Masowe akcje kobaltu, miedzi i cynku określają według GOST 13047.4, GOST 13047.10, GOST 13047.11 lub GOST 6012 i biorą pod uwagę podczas przetwarzania wyników analizy.

Спектрофотометрический metoda opiera się na pomiarze светопоглощения przy długości fali 440 nm roztworu złożonych związków niklu z диметилглиоксимом w środowisku zasadowym w obecności utleniacza — надсернокислого amonu.

Atomowej абсорбционный metoda opiera się na pomiarze absorpcji przy długości fali 232,0 nm rezonansowego promieniowania atomów niklu, powstające w wyniku płomiennej atomizacja podczas rozpylania roztworu próbki w płomieniu acetylen-powietrze.

4.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki i roztwory

Instalacja do elektrolizy z amperomierzem, woltomierzem i dimmer, umożliwiająca przeprowadzenie elektrolizy podczas mieszania roztworu w mocy prądu od 3 do 4 A i napięciu od 2 do 3 W.

Atomowej абсорбционный spektrometr, który umożliwia prowadzenie pomiarów w płomieniu acetylen-powietrze.

Lampa z katodą wnękową do pobudzenia linii widmowej niklu.

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр, który umożliwia prowadzenie pomiarów w zakresie długości fal od 420 do 460 nm.

Elektrody platynowe netto według GOST 6563.

Acetylen gazowy według GOST 5457.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1 i 1:9.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1 i 1:4.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Amoniakowa według GOST 3760, w razie potrzeby oczyszczone, lub według GOST 24147, rozcieńczony 1:9.

Amon сернокислый według GOST 3769.

Amon надсернокислый według GOST 20478, roztwór stężenia masowego 0,03 g/cm.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór stężenia masowego 0,05 g/cm.

Potas-sód виннокислый 4-wodny według GOST 5845, roztwór stężenia masowego 0,2 g/cm.

Диметилглиоксим według GOST 5828, roztwór stężenia masowego 0,01 g/cmw roztworze wodorotlenku sodu.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Uniwersalna lampka papier [1]*.

Filtry обеззоленные [2]* lub inne filtry średniej gęstości.
________________
* Cm. sekcja Bibliografia. — Uwaga producenta bazy danych.


Nikiel podstawowy według GOST 849 z masowym udziałem niklu nie więcej niż 99,93%.

Proszek niklu według GOST 9722.

Roztwory niklu znanej koncentracji.

Roztwór A masowego stężenia niklu 0,001 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: tuz podstawowego niklu lub niklu w proszku o masie 1,0000 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, приливают od 20 do 25 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu, gotować 2−3 min. Przy użyciu niklu proszku roztwór przesączono przez wstępnie umyte dwa-trzy razy kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:9, filtr (czerwona lub biała taśma). Filtr umyć pięć-sześć razy gorącą wodą i wyrzucić. Do roztworu приливают 20 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, odparowano do wydzielania się oparów kwasu siarkowego i chłodzi. Приливают od 80 do 100 cmwody destylowanej, rozpuszczone sole po podgrzaniu i chłodzi. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi jest dostosowana do kreski wodą destylowaną.

Roztwór B masowego stężenia niklu 0,0001 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmznoszą 10 cmroztworu A, приливают 5 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, dostosowane do kreski wodą destylowaną.

Roztwór Do masowego stężenia niklu 0,00001 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmznoszą 10 cmroztworu B, dostosowane do kreski wodą destylowaną.

4.3 Przygotowanie do analizy

4.3.1 Do budowania krzywej kalibracyjnej przy ustalaniu masy niklu спектрофотометрическим metodą do kolby o pojemności 100 cmprzenoszą 1, 2, 4, 6, 8 i 10 cmroztworu W приливают 10 cmвиннокислого potasu sodu i dalej przeprowadzają analizę zgodnie z 4.4.4.

Masa niklu w градуировочных roztworach wynosi 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0.00008 cala i 0,00010 r.

Według wartości светопоглощения градуировочных roztworów i odpowiednio im masy niklu budują градуировочный wykres z uwzględnieniem wartości светопоглощения градуировочного roztworu przygotowanego bez podawania roztworu zawierającego niklu.

4.3.2 Do budowania krzywej kalibracyjnej przy ustalaniu masy niklu atomowej абсорбционным metodą do kolby o pojemności 250 cmprzenoszą 1, 2, 4, 6, 8 i 10 cmroztworu B, приливают 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, dostosowane do kreski wodą destylowaną i mierzą wchłanianie zgodnie z 4.4.5.

Masa niklu w градуировочных roztworach wynosi 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008 i 0,0010 r.

4.4 Przeprowadzenie analizy

4.4.1 Tuz próbki o masie 1,000 g umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250 cm, приливают od 15 do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu, gotować 2−3 min, fajne, приливают 15 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, odparować roztwór do wydzielania się oparów kwasu siarkowego i chłodzi.

Приливают od 50 do 60 cmwody destylowanej, dodaje od 3 do 4 g siarczanu amonu, rozpuszczone sole po podgrzaniu i chłodzi. Приливают mieszając amoniak do momentu pojawienia się jego zapach i jeszcze 80 cm.

Roztwór z osadem stać w ciepłym miejscu 25−30 min, sączy się przez filtr (czerwona lub biała wstążka), zbierając przesącz do zlewki o pojemności 250 cm, filtr z osad przemyto dwa-trzy razy amoniakiem, rozcieńczonym 1:9, przesącz używają zgodnie z 4.4.2.

Placek filtracyjny rozpuszcza się w zakresie od 10 do 15 cmgorącego kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, filtr przemyto trzy-cztery razy gorącą wodą, zbierając przesącz do szklanki, w którym przeprowadzono osadzanie. Do roztworu приливают 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, odparowano do wydzielania się oparów kwasu siarkowego, chłodzi, приливают od 20 do 30 cmwody destylowanej i rozpuszczone sole po podgrzaniu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmi używać zgodnie z 4.4.3.

4.4.2 Do фильтрату приливают wodą destylowaną do objętości 200 cmi spędzają elektrolizy w ciągu 1,0−1,5 h podczas mieszania roztworu, przy użyciu wstępnie wyważone platynowe elektrody, przy sile prądu od 3 do 4 A i napięciu od 2 do 3 V. Po odbarwieniu roztworu ścianki szklanki i wystające części elektrod umyć wodą destylowaną, приливают od 15 do 20 cmwody destylowanej i spędzają elektrolizy w ciągu 10−15 min.

Elektrody wyjąć z roztworu, przemywa wodą destylowaną, wyłączają prąd. Elektrody przemyto etanolem, suszone w temperaturze 95 °C do 105 °C przez 15−20 min, fajne i zważono.

4.4.3 Po przeprowadzeniu elektrolizy roztwór упаривают do objętości od 40 do 50 cmi приливают kwas siarkowy rozcieńczony 1:1, do ph 1−2 w uniwersalnym papierkiem papierze. Roztwór łączą do roztworu w wymiarowy kolbie o pojemności 250 cm, dostosowane do kreski wodą destylowaną i określają masy niklu спектрофотометрическим metodą, zgodnie z 4.4.4 lub atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z 4.4.5.

4.4.4 Przy użyciu спектрофотометрического metody w kolbie miarowej o pojemności 100 cmprzenoszą аликвотную część roztworu przez 4.4.3, приливают 10 cmвиннокислого potasu, sodu, 10 cmroztworu wodorotlenku sodu, 5 cmroztworu надсернокислого amonu, 10 cmroztworu диметилглиоксима w roztworze wodorotlenku sodu, dostosowane do kreski wodą destylowaną.

Przez 5−7 min mierzą светопоглощение roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 440 nm lub na фотоэлектроколориметре w zakresie długości fal od 420 do 460 nm. Jako roztwór porównania używają градуировочный roztwór, w którym przed приливанием rozwiązań dla edukacji kompleksowego połączenia dodano dwie-trzy krople kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i nie wprowadzono roztwór zawierający nikiel.

Według wartości светопоглощения roztworu próbki znajdują masy niklu w градуировочному grafikę, zbudowany w 4.3.1, z uwzględnieniem współczynnika rozcieńczenia roztworu.

4.4.5 Przy użyciu atomowej absorpcji metody absorpcji roztworu próbki na 4.4.3 i градуировочных roztworów w 4.3.2 przy długości fali 232,0 nm, szerokość szczeliny nie więcej niż 0,2 nm mierzą co najmniej dwa razy, kolejno ścierając je w płomieniu acetylen-powietrze, przemyto system wody destylowanej, sprawdzić punkt zerowy i stabilność krzywej kalibracyjnej.

Na podstawie otrzymanych wartości absorpcji градуировочных roztworów i odpowiednio im masy niklu budują градуировочный wykres.

Według wartości absorpcji roztworu próbki znajdują masy niklu w градуировочному grafikę.

W trakcie jednej analizy prowadzą dwa lub trzy równoległe definicji.

4.5 Przetwarzanie wyników analizy

Ułamek masowy niklu X, %, oblicza się według wzoru:

, (1)

gdzie M — masa katody po elektrolizy, g;

M — masa katody do elektrolizy, g;

M — masa anody do elektrolizy, g;

M — masa anody po elektrolizy, g;

M — masa niklu w roztworze próbki, g;

M — masa zaczepu próbki, g;

X — ułamek masowy kobaltu w próbie, w %;

X — ułamek masowy miedzi w próbce, %;

X — masowy udział cynku w próbce, %.

4.6 Kontrola dokładności analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone zgodnie z GOST 13047.1.

Rozszerzona niepewność wyników analizy U wynosi 0,3%.

Standardy kontroli прецизионности — granice powtarzalności r wyników dwóch lub trzech równoległych definicji wynosi odpowiednio 0,2% i 0,3%; granica powtarzalności R dla dwóch wyników analizy wynosi 0,4%, przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa P=0,95.

5 Rozliczeniowy metoda

Ułamek masowy niklu (przy masowym udziale niklu ponad 98,8%) określają metodą wyliczeniową. Aby znaleźć sumę udziałów masowych zanieczyszczeń, нормируемых w GOST 849, określonych zgodnie z GOST 13047.4, GOST 13047.6 — GOST 13047.21 lub GOST 6012, wziętych bez zaokrąglania i odejmuje w 100%.

Wynik округляют do liczby cyfr znaczących, o których mowa w tabelach składu chemicznego zgodnie z GOST 849.

Bibliografia

[1] TEN 6−09−1181−89* Papier lampka uniwersalna do ustalenia pH 1−10 i 7−14
________________
* TEN, o których mowa jest tu i dalej w tekście, nie podano. Więcej informacji znajduje się pod linkiem. — Uwaga producenta bazy danych.


[2] TEN 6−09−1678−95* Filtry обеззоленные (biała, czerwona, niebieska wstążka)
________________
* Działa na terenie Federacji Rosyjskiej.