GOST 13047.18-2014

• gost-1304718-81.pdf (958.18 KiB)
  ГОСТ 13047.18-81

GOST 13047.18−2014 Nikiel. Kobalt. Metody oznaczania arsenu

GOST 13047.18−2014

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

NIKIEL. KOBALT

Metody oznaczania arsenu

Nickel. Cobalt. Methods for determination of arsenic

ISS 77.120.40
ОКСТУ 1732

Data wprowadzenia 2016−01−01

Przedmowa

Cele, podstawowe zasady i sposób prowadzenia prac na międzypaństwowej standaryzacji program GOST 1.0−92 «Międzystanowa system standaryzacji. Postanowienia ogólne» i GOST 1.2−2009 «Międzystanowa system standaryzacji. Standardy międzypaństwowe, zasady i rekomendacje w międzypaństwowej standaryzacji. Zasady opracowania, przyjęcia, aplikacje, aktualizacje i anulowania"

Informacje o standardzie

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych techniczne komitety normalizacyjne MTK 501 «Nikiel» i MTK 502 «Kobalt"

2 WPISANY przez Federalną agencję regulacji technicznej i metrologii (Rosstandart)

3 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół z dnia 20 października 2014 r. N 71-P)

Za przyjęciem głosowało:

4 Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 24 czerwca 2015 r. N 816-st międzypaństwowy standard GOST 13047.18−2014 wprowadzony w życie jako normy krajowej Federacji Rosyjskiej od 1 stycznia 2016 r.

5 ZAMIAN GOST 13047.18−2002


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa спектрофотометрический i atomowej абсорбционный metody oznaczania arsenu (przy masowym udziale arsenu od 0,0001% 0,010%) w pierwotnym kobaltowych według GOST 849, никелевом proszku zgodnie z GOST 9722 i кобальте według GOST 123. Jako arbitrażowego metody stosowane atomowej абсорбционный metoda.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy:

GOST 123−2008 Kobalt. Warunki techniczne

GOST 849−2008 Nikiel podstawowy. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Odczynniki. Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 Odczynniki. Amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 3765−78 Odczynniki. Amon молибденовокислый. Warunki techniczne

GOST 3773−72 Odczynniki. Amonu chlorek. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Odczynniki. Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4232−74 Odczynniki. Potasu jodku. Warunki techniczne

GOST 4328−77 Odczynniki. Sodu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Odczynniki. Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5841−74 Odczynniki. Problem: hydrazyna сернокислый

GOST 9722−97 Proszek niklu. Warunki techniczne

GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 13047.1−2014 Nikiel. Kobalt. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 17746−96 Tytan gąbczasty. Warunki techniczne

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 20288−74 Odczynniki. Węgiel четыреххлористый. Warunki techniczne

GOST 20490−75 Odczynniki. Potas марганцовокислый. Warunki techniczne

GOST 24147−80 amoniakowa szczególnej czystości. Warunki techniczne

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznego dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, a w wersji miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy» za rok bieżący. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy jakości używanej wody destylowanej i laboratoryjne i wymagania bezpieczeństwa przy prowadzeniu robót — według GOST 13047.1.

4 Спектрофотометрический metoda

4.1 Metody analizy

Metoda opiera się na pomiarze светопоглощения przy długości fali 610 lub 840 nm roztworu мышьяково-molibdenu kompleksowego połączenia, odtwarzanego сернокислым гидразином. Wstępnie arsen wydzielają na гидроксиде żelaza z roztworu środowiska, a następnie ekstrakcji четыреххлористым węglem w postaci йодидного kompleksowego połączenia z zwany dalej środowiska.

4.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр, który umożliwia prowadzenie pomiarów w zakresie długości fali od 600 do 850 nm.

Filtry обеззоленные w [1] lub inne gęste filtry.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1, 1:3 i 1:15.

Amoniakowa według GOST 3760, w razie potrzeby oczyszczone, lub według GOST 24147, rozcieńczony 1:19.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór stężenia masowego 0,04 g/cm.

Amonu, chlorek według GOST 3773.

Alkohol etylowy według GOST 18300.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, перекристаллизованный, roztwór stężenia masowego 0,01 g/cm.

Amon молибденовокислый перекристаллизованный przygotowany w następujący sposób: tuz molibdenian amonu masą 70,0 g umieszcza się w zlewce o pojemności 600 lub 1000 cm, приливают 400 cmwody destylowanej, rozpuszcza się podczas ogrzewania od 70 °C do 80 °C, filtrowany przez filtr (biała lub niebieska wstążka), ogrzewa się i sączy jeszcze raz. Do gorącego roztworu приливают 250 cmalkoholu etylowego, chłodzi, wytrzymują co najmniej 1 godziny i sączy się krystaliczny osad na porcelanową filtrowanie za pomocą lejka. Osad przemywa się dwa-trzy razy etanolem 20−30 cmi suszone na powietrzu.

Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841, roztwór stężenia masowego гидразина siarczanu 0,0015 g/cm.

Mieszaninę reakcyjną przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmприливают 50 cmroztworu molibdenian amonu, 5 cmsiarczanu гидразина i dostosowane do kreski wodą destylowaną.

Żelazo karbonylowe w [2] lub więcej żelaza, zawierający co najmniej 99,9% substancji podstawowej.

Roztwór masowego stężenia żelaza 0,01 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: tuz żelaza o masie 10,000 g umieszcza się w zlewce o pojemności 600 cm, приливают 20−25 cmod 150 do 200 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi jest dostosowana do kreski wodą destylowaną.

Dla roztworu żelaza wolno używać innych substancji, które zapewniają wartość odniesienia doświadczenia.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór stężenia masowego nadmanganianu potasu 0,01 g/cm.

Potasu jodku według GOST 4232.

Roztwór masowego stężenia potasu jodku 0,02 g/cmw kwas solny jest przygotowany w następujący sposób: tuz jodku potasu o masie 10,0 g umieszcza się w zlewce o pojemności 600 lub 1000 cm, rozpuszczone w 500 cmkwasu solnego, przenoszą w делительную lejek o pojemności 1000 cm, приливают 25 cmчетыреххлористого węgla, wstrząsnąć 2 min, fazę organiczną odrzucają i powtarzają po ekstrakcji.

Промывной roztwór przygotowany w następujący sposób: wymieszać 3 objętości roztworu jodku potasu i 1 objętość wody destylowanej.

Tytan gąbczasty według GOST 17746.

Roztwór stężenia masowego tytanu 0,02 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: tuz gąbczasty tytanu masą 2,000 g umieszcza się w kolbie o pojemności 250 cmz chłodnicą zwrotną, приливают 40 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do kreski wodą destylowaną.

Węgiel четыреххлористый według GOST 20288.

Arsen [3].

Sód ортоарсенит w [4].

Arsenu (III) tlenek.

Roztwory znanego stężenia arsenu.

Roztwór A masowego stężenia arsenu 0,0001 g/cmz arsenu jest przygotowany w następujący sposób: tuz arsenu masą 0,1000 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, najpierw rozpuszcza się bez ogrzewania, a następnie ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia arsenu, приливают 20 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, odparowano do wydzielania się oparów kwasu siarkowego, chłodzi, приливают od 40 do 50 cmwody destylowanej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi jest dostosowana do kreski wodą destylowaną.

Roztwór A masowego stężenia arsenu 0,0001 g/cmz tlenku arsenu (III) jest przygotowany w następujący sposób: tuz tlenku arsenu (III) o masie 0,1320 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 10 cmroztworu wodorotlenku sodu, wodą destylowaną do objętości 40 cm, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, приливают 40 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:3, dostosowane do kreski wodą destylowaną.

Roztwór A masowego stężenia arsenu 0,0001 g/cmz ортоарсенита sodu jest przygotowany w następujący sposób: tuz ортоарсенита sodu o masie 0,2560 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, rozpuszczone w 50 cmwody destylowanej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, приливают 40 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:3, i jest dostosowana do kreski wodą destylowaną.

Roztwór B masowego stężenia arsenu 0,00001 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmznoszą 10 cmroztworu A i dostosowane do oznaczenia kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:15.

4.3 Przygotowanie do analizy

Do budowania krzywej kalibracyjnej do kolby o pojemności 50 cmprzenoszą 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmroztworu B, приливают wodą destylowaną do objętości 30 cm, dodać kroplami roztwór nadmanganianu potasu do momentu pojawienia się trwałego różowego zabarwienia, 4 cmmieszaniny reakcyjnej. Kolby z roztworem umieścić na wrzącej łaźni wodnej, wytrzymują 15 min, fajne, dostosowane do kreski wodą destylowaną i mierzą светопоглощение градуировочных roztworów zgodnie z 4.4.

Masa arsenu w градуировочных roztworach wynosi 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040 i 0,000050 r.

Według wartości светопоглощения градуировочных roztworów i odpowiednio im mas arsenu budują градуировочный wykres z uwzględnieniem wartości светопоглощения градуировочного roztworu przygotowanego bez podawania roztworu zawierającego arsen.

4.4 Przeprowadzenie analizy

Tuz próbki o masie 5,000 g (przy masowym udziale arsen nie więcej niż 0,0010%) lub masą 0,500 g (przy masowym udziale arsenu ponad 0,0010%) umieszcza się w zlewce o pojemności 400 lub 500 cm, приливают od 50 do 60 cmlub od 15 do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu, упаривают do objętości od 10 do 15 cm, приливают wodą destylowaną do objętości od 100 do 150 cm, 2,0 cmroztworu żelaza, ogrzewa się od 60 °C do 70 °C, приливают od 7 do 10 cmamoniaku. Roztwór mieszając przenosi się do zlewki o pojemności 600 cm, w który wstępnie umieszczone 1,5 g chlorku amonu i 100 cmamoniaku. Szklanka, w którym przeprowadzono rozpuszczanie, przemyto dwa-trzy razy amoniakiem, rozcieńczonym 1:19. Roztwór z osadem wytrzymać 20−30 min w ciepłym miejscu i osad przesączono na filtr (czerwona lub biała taśma).

Rozpuszcza osad 20 cmgorącego kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, zbierając przesącz do szklanki, w którym przeprowadzono выпаривание, umyć filtr 20 cmgorącej wody destylowanej.

Dodać kroplami roztwór tytanu do odbarwienia roztworu i dodatkowo 2−3 krople.

Przenoszą roztwór w делительную lejek o pojemności 250 cm, приливают od 80 do 90 cmroztworu jodku potasu (molowa, stężenie kwasu solnego w podziału lejka powinna być nie mniejsza niż 9 mol/dm), 30 cmчетыреххлористого węgla i wstrząsnąć делительную lejek 2 min fazę organiczną przelewa w делительную lejek pojemności 100 cm, a w fazie wodnej приливают 15 cmчетыреххлористого węgla i powtarzają po ekstrakcji. Fazy organiczne połączono, a fazę wyrzucić.

Do zjednoczonej organicznej fazie приливают 20 cmroztworem do mycia, wstrząsnąć lejek 30 s. fazę odrzucają, a do organicznej fazie приливают 15 cmwody destylowanej i wstrząsnąć делительную lejek 2 min fazę organiczną przelewa się w drugą делительную lejek pojemności 100 cm, a fazę przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm. Реэкстракцию wodą destylowaną powtarzają, fazę organiczną są odrzucane, a fazę łączą do roztworu w wymiarowy kolbie.

Do kolby dodać kroplami roztwór nadmanganianu potasu do momentu pojawienia się trwałego różowego zabarwienia i 4 cmmieszaniny reakcyjnej, umieszcza się kolbę z roztworem na wrzącej łaźni wodnej, wytrzymują 15 min, fajne, dostosowane do kreski wodą destylowaną i mierzą светопоглощение roztworu próbki na spektrofotometrze przy długości fali 610 lub 840 nm lub na фотоэлектроколориметре w zakresie długości fal od 590 do 640 lub od 820 do 860 nm, stosując jako roztworu porównania wody destylowanej.

Według wartości светопоглощения roztworu próbki znajdują masę arsenu w градуировочному grafikę.

4.5 Przetwarzanie wyników analizy

Ułamek masowy arsenu w próbce X, %, oblicza się według wzoru:

, (1)

gdzie M — masa arsenu w roztworze próbki, g;

M — masa arsenu w roztworze kontrolnej doświadczenia, g;

M — masa zaczepu próby r.

4.6 Kontrola dokładności analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone zgodnie z GOST 13047.1.

Standardy kontroli прецизионности — granice powtarzalności i odtwarzalności i wskaźnik kontroli dokładności — rozszerzona niepewność wyników analizy przedstawiono w tabeli 1.


Tabela 1 — Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności — rozszerzona niepewność wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa P=0,95

W procentach

5 Atomowej абсорбционный metoda

5.1 Metoda analizy

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji przy długości fali 193,7 nm promieniowania rezonansowego atomami arsenu, powstające w wyniku электротермической atomizacja roztworu próbki.

5.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный spektrometr, który umożliwia przeprowadzenie pomiarów z электротермической атомизацией, korektę неселективного absorpcji i zautomatyzowany przepływ roztworu w атомизатор.

Lampa z katodą wnękową lub безэлектродная gazowa lampa wyładowcza do pobudzenia linii widmowej arsenu.

Argon gazowy według GOST 10157.

Filtry обеззоленные w [1] lub inne filtry średniej gęstości.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1, 1:9 i 1:19.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328.

Proszek niklu według GOST 9722 lub standardowy wzór składu niklu, na przykład [5], z preinstalowanym (qualified) masowego udziałów arsen nie więcej niż 0,0001%.

Kobalt według GOST 123 lub standardowy wzór składu kobaltu, na przykład [6], z preinstalowanym (qualified) masowego udziałów arsen nie więcej niż 0,0001%.

Arsen [3].

Sód ортоарсенит w [4].

Arsenu (III) tlenek.

Roztwory znanego stężenia arsenu.

Roztwór A masowego stężenia arsenu 0,0001 g/cmz arsenu jest przygotowany w następujący sposób: tuz arsenu masą 0,1000 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, najpierw rozpuszcza się bez ogrzewania, a następnie ogrzewać do rozpuszczenia, przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, приливают 50 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i jest dostosowana do kreski wodą destylowaną.

Roztwór A masowego stężenia arsenu 0,0001 g/cmz tlenku arsenu (III) jest przygotowany w następujący sposób: tuz tlenku arsenu (III) o masie 0,1320 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, rozpuszcza się w 10 cmroztworu wodorotlenku sodu, приливают wodą destylowaną do objętości 40 cm, przenieść roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, приливают 100 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, chłodzi i jest dostosowana do kreski wodą destylowaną.

Roztwór A masowego stężenia arsenu 0,0001 g/cmz ортоарсенита sodu jest przygotowany w następujący sposób: tuz ортоарсенита sodu o masie 0,2560 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, sól rozpuszcza się w 50 cmwody destylowanej, przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, приливают 50 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, dostosowane do kreski wodą destylowaną.

Roztwór B masowego stężenia arsenu 0,00001 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmznoszą 10 cmroztworu A i dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19.

Roztwór Do masowego stężenia arsenu 0,000002 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmprzenoszą 20 cmroztworu B i dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19.

5.3 Przygotowanie do analizy

5.3.1 Do budowania krzywej kalibracyjnej 1 przy ustalaniu masowego udziału arsen nie więcej niż 0,0010% zawieszenia proszku niklu lub kobaltu lub standardowego próbki składu niklu lub kobaltu masą 1,000 g umieszcza się w szklanki o pojemności 250 cm. Liczba навесок musi odpowiadać liczbie punktów krzywej kalibracyjnej, w tym kontrolny doświadczenie.

Zawieszenia proszku niklu lub kobaltu lub standardowego próbki składu niklu lub kobaltu rozpuszcza się podczas ogrzewania w zakresie od 15 do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, gotować 2−3 min. Przy użyciu proszku niklu roztwory przesączono przez filtry (czerwona lub biała wstążka), wstępnie umyte dwa-trzy razy kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:9, filtry przemyto dwa-trzy razy gorącą wodą destylowaną. Roztwory упаривают do objętości od 5 do 7 cm, приливают od 40 do 50 cmwody destylowanej wody, ogrzewać do wrzenia, chłodzi i przenosi się do kolby o pojemności 100 cm.

Do kolby tolerują 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmroztworu W. Do kolby z roztworem odniesienia doświadczenia roztwór zawierający arsen, nie приливают, dostosowane do kreski wodą destylowaną i mierzą wchłanianie zgodnie z 5.4.

Masa arsenu w градуировочных roztworach wynosi 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 r.

5.3.2 Do budowania krzywej kalibracyjnej 2 przy ustalaniu masowego udziału arsenu ponad 0,0010% do kolby o pojemności 100 cmprzenoszą na 10 cmroztworu kontrolnego doświadczenia, przygotowanego zgodnie z 5.3.1, приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmroztworu W. W jednej z kolb z roztworu kontrolnego doświadczenia roztwór zawierający arsen, nie приливают, dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19, i mierzą wchłanianie zgodnie z 5.4.

Masa arsenu w градуировочных roztworach podana w 5.3.1.

5.4 Przeprowadzenie analizy

Tuz próbki o masie 1,000 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, приливают od 15 do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu, упаривают do objętości od 5 do 7 cm, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, chłodzi, dostosowane do kreski wodą destylowaną.

Przy masowym udziale arsenu ponad 0,0010% w kolbie miarowej o pojemności 100 cmprzenoszą аликвотную część roztworu o objętości 10 cmi jest dostosowana do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19.

Wchłanianie roztworu próbki i градуировочных roztworów przy długości fali 193,7 nm, szerokość szczeliny nie więcej niż 2,0 nm z korekcją неселективного absorpcji w prądzie argonu mierzą co najmniej dwa razy, kolejno ścierając je w атомизатор. W zależności od rodzaju mas dobierają optymalną objętość roztworu, wpisany w атомизатор, od 0,010 do 0,050 cmlub optymalny czas pojemnika rozpylanie roztworu od 5 do 50 ° c. Umyć atomizacja system wody destylowanej, sprawdzić punkt zerowy i stabilność krzywej kalibracyjnej. W celu sprawdzenia punktu zerowego używać roztwór odpowiedniej kontroli doświadczenia, przygotowany zgodnie z 5.3.

Dobór optymalnych temperatur dla атомизатора przeprowadza się indywidualnie dla stosowanego spektrometru w градуировочным roztwory. Zalecane warunki pracy атомизатора podane są w tabeli 2.


Tabela 2 — Warunki pracy атомизатора

Według wartości absorpcji градуировочных roztworów i odpowiednio im mas arsenu budują градуировочный wykres.

Według wartości absorpcji roztworu próbki znajdują masę arsenu w градуировочному grafikę.

5.5 Przetwarzanie wyników analizy

Ułamek masowy arsenu w próbce X%, oblicza się według wzoru:

, (2)

gdzie M — masa arsenu w roztworze próbki, g;

K — współczynnik rozcieńczenia roztworu próbki;

M — masa zaczepu próby r.

5.6 Kontrola dokładności analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone zgodnie z GOST 13047.1.

Standardy kontroli прецизионности — granice powtarzalności i odtwarzalności i wskaźnik kontroli dokładności — rozszerzona niepewność wyników analizy przedstawiono w tabeli 2.

Bibliografia

_______________
* Działa na terenie Federacji Rosyjskiej.