GOST 13047.17-2014

• gost-1304717-81.pdf (548.94 KiB)
  ГОСТ 13047.17-81

GOST 13047.17−2014 Nikiel. Kobalt. Metody oznaczania żelaza

GOST 13047.17−2014

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

NIKIEL. KOBALT

Metody oznaczania żelaza

Nickel. Cobalt. Methods for determination of iron

ISS 77.120.40

Data wprowadzenia 2016−01−01

Przedmowa

Cele, podstawowe zasady i podstawowe zasady prowadzenia prac na międzypaństwowej standaryzacji program GOST 1.0−92 «Międzystanowa system standaryzacji. Postanowienia ogólne» i GOST 1.2−2009 «Międzystanowa system standaryzacji. Standardy międzypaństwowe, zasady i rekomendacje w międzypaństwowej standaryzacji. Zasady opracowania, przyjęcia, aplikacje, aktualizacje i anulowania"

Informacje o standardzie

1 ZAPROJEKTOWANY międzypaństwowych techniczne komitety normalizacyjne MTK 501 «Nikiel» i MTK 502 «Kobalt"

2 WPISANY przez Federalną agencję regulacji technicznej i metrologii (Rosstandart)

3 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół z dnia 20 października 2014 r. N 71-P)

Za przyjęciem głosowało:

4 Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 24 czerwca 2015 r. N 816-st międzypaństwowy standard GOST 13047.17−2014 wprowadzony w życie jako normy krajowej Federacji Rosyjskiej od 1 stycznia 2016 r.

5 ZAMIAN GOST 13047.17−2002


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa спектрофотометрический i atomowej абсорбционный metody oznaczania żelaza (przy masowym udziale żelaza od 0,001% do 1,0%) w pierwotnym kobaltowych według GOST 849, никелевом proszku zgodnie z GOST 9722, кобальте według GOST 123 i кобальтовом proszku zgodnie z GOST 9721. Jako arbitrażowego metody stosowane atomowej абсорбционный metoda.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy:

GOST 123−2008 Kobalt. Warunki techniczne

GOST 849−2008 Nikiel podstawowy. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Odczynniki. Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 Odczynniki. Amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Odczynniki. Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Odczynniki. Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 4478−78 Odczynniki. Kwas сульфосалициловая 2-zjeżdżalnia. Warunki techniczne

GOST 5457−75 Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny. Warunki techniczne

GOST 9721−79 Proszek кобальтовый. Warunki techniczne

GOST 9722−97 Proszek niklu. Warunki techniczne

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 13047.1−2014 Nikiel. Kobalt. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 24147−80 amoniakowa szczególnej czystości. Warunki techniczne

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznego dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, a w wersji miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy» za rok bieżący. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem, należy kierować się zastępującym (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy jakości używanej wody destylowanej i laboratoryjne i wymagania bezpieczeństwa przy prowadzeniu robót — według GOST 13047.1.

4 Спектрофотометрический metoda

4.1 Metody analizy

Metoda opiera się na pomiarze светопоглощения przy długości fali 415 nm roztworu kompleksowe związki żelaza z kwasem sulfosalicylowym w azotanie środowisku po uprzednim экстракционного wydzielina żelaza изоамилацетатом zwany dalej z otoczenia.

4.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр, który umożliwia prowadzenie pomiarów w zakresie długości fal od 400 do 430 nm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 14261, rozcieńczone 3:1, 1:1 i 1:10.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1 i 1:9.

Kwas сульфосалициловая według GOST 4478, roztwór masowego stężenia 0,1 g/cm.

Amoniakowa według GOST 3760, w razie potrzeby oczyszczone, lub według GOST 24147, rozcieńczony 1:1.

Żelazo karbonylowe w [2]* lub więcej żelaza, zawierający co najmniej 99,9% substancji podstawowej.
________________
* Cm. sekcja Bibliografia. — Uwaga producenta bazy danych.


Roztwory żelaza znanej koncentracji.

Roztwór A masowego stężenia żelaza 0,001 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: tuz żelaza o masie 1,0000 g umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250 cm, приливают od 20 do 30 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu, приливают od 2 do 3 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i odparowano do wilgotnych soli.

Ścianki kubka lub kolby umyć wodą destylowaną, приливают 30 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, odparowano do wydzielania się oparów kwasu siarkowego, chłodzi, приливают 100 cm()wody destylowanej, rozpuszczone sole po podgrzaniu, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi jest dostosowana do kreski wodą destylowaną.

Roztwór B masowego stężenia żelaza 0,0001 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmznoszą 10 cmroztworu A, приливают 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:9, i jest dostosowana do kreski wodą destylowaną.

Roztwór Do masowego stężenia żelaza 0,00001 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmznoszą 10 cmroztworu B, приливают 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:9, i jest dostosowana do kreski wodą destylowaną.

4.3 Przygotowanie do analizy

4.3.1 Przed przystąpieniem do analizy używaną temu naczynia są myte gorącą kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, a następnie wodą destylowaną.

Podczas analizy niklu marek N-0, N-1у, N-1 i kobaltu marki K-0 do usuwania przypadkowych zanieczyszczeń próbki żelaza zaleca się wstępnie ją przetworzyć. Próbkę o masie od 7 do 10 g, umieścić w zlewce o pojemności 400 lub 600 cm, приливают od 30 do 50 cmkwasu solnego, rozcieńczony 1:10.

Roztwór z próbą miesza 2−3 min, przelewa roztwór dekantację i próbę przemyto dwa-trzy razy wodą destylowaną do 50 cm, spuszczania roztwór dekantację. Próbę suszone z bibuły filtracyjnej i odporne na wietrzenie szafy 10 min w temperaturze od 100 °C do 110 °C.

4.3.2 Do budowania krzywej kalibracyjnej do kolby o pojemności 100 cmprzenoszą 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmroztworu W приливают wodą destylowaną do objętości 15 cm, 10 cmroztworu kwasu sulfosalicylowym i dalej przeprowadzają analizę zgodnie z 4.4.2.

Masa żelaza w градуировочных roztworach wynosi 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0.00008 cala i 0,00010 r.

Według wartości светопоглощения градуировочных roztworów i odpowiednio im mas żelaza budują градуировочный wykres z uwzględnieniem wartości светопоглощения градуировочного roztworu przygotowanego bez podawania roztworu zawierającego żelazo.

4.4 Przeprowadzenie analizy

4.4.1 Tuz próbki o masie zgodnie z tabelą 1 umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250 cm.


Tabela 1 — Warunki przygotowania roztworu próbki

W szklance lub kolby приливают od 15 do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu, odparowano do wilgotnych soli, ścianki szklanki lub kolby umyć wodą destylowaną, powtarzają выпаривание, приливают 15 cmkwasu solnego, rozcieńczonego 3:1, ogrzewać do rozpuszczenia soli i chłodzi.

Przy masowym udziale żelaza ponad 0,010% roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmi jest dostosowana do kreski kwasem solnym, rozcieńczonego 3:1.

Roztwór lub jego аликвотную część pojemności, zgodnie z tabelą 1 przenoszą w делительную lejek pojemności 100 cm, приливают do 40 cmkwasu solnego, rozcieńczonego 3:1, 20 cmизоамилацетата, wstrząsnąć 1 min fazę odrzucają, a do organicznej fazie приливают 15 cmkwasu solnego, rozcieńczonego 3:1, wstrząsnąć lejek 30, fazę odrzucają, a fazę organiczną ponownie przemyto 15 cmkwasu solnego, rozcieńczonego 3:1.

Do organicznej fazie приливают 20 cmwody destylowanej i wstrząsnąć lejek 30, fazę wylewa się do zlewki o pojemności 100 cm, a do organicznej fazie приливают 20 cmwody destylowanej i powtarzają po ekstrakcji. Fazę przelewa się w tym samym szklankę, a fazę organiczną wyrzucić.

Wspólny roztwór wodny упаривают do objętości od 5 do 7 cm, приливают 5 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, odparowano do wydzielania się oparów kwasu siarkowego, chłodzi, приливают od 10 do 15 cmwody destylowanej i przenieść się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm.

4.4.2 W kolbie miarowej приливают 10 cmroztworu kwasu sulfosalicylowym, amoniak, aż do pojawienia się żółtego zabarwienia roztworu i jeszcze 5 cmi jest dostosowana do kreski wodą destylowaną. Светопоглощение roztworu próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia mierzą przez 15 min na spektrofotometrze przy długości fali 415 nm lub na фотоэлектроколориметре w zakresie długości fal od 400 do 430 nm, stosując jako roztworu porównania wody destylowanej.

Według wartości светопоглощения roztworu próbki znajdują masę żelaza w градуировочному grafikę.

4.5 Przetwarzanie wyników analizy

Ułamek masowy żelaza w próbce X, %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa żelaza w roztworze próbki, g;

 — masa żelaza w roztworze kontrolnej doświadczenia, g;

M — masa zaczepu próbki, g;

K — współczynnik rozcieńczenia roztworu próbki.

4.6 Kontrola dokładności analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone zgodnie z GOST 13047.1.

Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyniki analizy przedstawiono w tabeli 2.


Tabela 2 — Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa P=0,95

W procentach

5 Atomowej абсорбционный metoda

5.1 Metoda analizy

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji przy długości fali 248,3 nm promieniowania rezonansowego atomami żelaza, powstające w wyniku płomiennej atomizacja podczas rozpylania roztworu próbki w płomieniu acetylen — powietrze.

5.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный spektrometr, który umożliwia prowadzenie pomiarów w płomieniu acetylen — powietrze.

Lampa z katodą wnękową do pobudzenia linii widmowej żelaza.

Acetylen gazowy według GOST 5457.

Filtry обеззоленные w [3] lub inne filtry średniej gęstości.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1, 1:9 i 1:19.

Kwas solny według GOST 3118, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1 i 1:2.

Proszek niklu według GOST 9722 lub standardowy wzór składu niklu, na przykład [4], z zainstalowanym masowego udziałem żelaza nie więcej niż 0,002%.

Kobalt według GOST 123 lub standardowy wzór składu kobaltu, na przykład [5], z preinstalowanym (qualified) masowym udziałem żelaza nie więcej niż 0,002%.

Żelazo karbonylowe w [2] lub więcej żelaza, zawierający co najmniej 99,9% substancji podstawowej.

Roztwory żelaza znanej koncentracji.

Roztwór A masowego stężenia żelaza 0,001 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: tuz żelaza o masie 1,000 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, приливают od 25 do 30 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu, приливают od 1 do 2 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i упаривают roztwór do objętości od 5 do 7 cm, ścianki szklanki umyć wodą destylowaną, ponownie упаривают, приливают od 50 do 60 cmwody destylowanej, chłodzi, przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, приливают 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i jest dostosowana do kreski wodą destylowaną.

Roztwór B masowego stężenia żelaza 0,0001 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmznoszą 10 cmroztworu A, приливают 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, dostosowane do kreski wodą destylowaną.

5.3 Przygotowanie do analizy

5.3.1 Przed przystąpieniem do analizy używaną temu naczynia są myte gorącą kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, a następnie wodą destylowaną.

Do usuwania przypadkowych zanieczyszczeń próbki żelaza zaleca się wstępnie ją przetworzyć zgodnie z 4.3.1.

5.3.2 Do budowania krzywej kalibracyjnej 1 przy ustalaniu masowego udziału żelaza nie więcej niż 0,010% zawieszenia proszku niklu lub kobaltu lub standardowego próbki składu niklu lub kobaltu masą 5,000 g umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250 cm. Liczba навесок musi odpowiadać liczbie punktów krzywej kalibracyjnej, w tym kontrolny doświadczenie.

Zawieszenia proszku niklu lub kobaltu lub standardowego próbki składu niklu lub kobaltu rozpuszcza się podczas ogrzewania w zakresie od 50 do 60 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Przy użyciu proszku niklu roztwory przesączono przez filtr (czerwona lub biała wstążka), wstępnie umyte dwa-trzy razy kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:9, filtry przemyto dwa-trzy razy gorącą wodą destylowaną. Roztwory упаривают do objętości od 10 do 15 cm, приливают od 40 do 50 cmwody destylowanej wody, ogrzewać do wrzenia, chłodzi, przenosi się do kolby o pojemności 100 cm.

Do kolby tolerują 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 i 6,0 cmroztworu B. W kolbę z roztworem odniesienia doświadczenia roztwór zawierający żelazo, nie приливают, dostosowane do kreski wodą destylowaną i mierzą wchłanianie zgodnie z 5.4.

Masa żelaza w градуировочных roztworach wynosi 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040; 0,00050 i 0,00060 r.

5.3.3 Do budowania krzywej kalibracyjnej 2 przy ustalaniu masowego udziału żelaza ponad 0,010% zawieszenia proszku niklu lub kobaltu lub standardowego próbki składu niklu lub kobaltu masą 1,000 g umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250 cm. Liczba навесок musi odpowiadać liczbie punktów krzywej kalibracyjnej, w tym kontrolny doświadczenie.

Zawieszenia proszku niklu lub kobaltu lub standardowego próbki składu niklu lub kobaltu rozpuszcza się podczas ogrzewania w zakresie od 15 do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, a następnie przeprowadzają analizę zgodnie z 5.3.2.

Do kolby tolerują 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 i 6,0 cmroztworu B. W kolbę z roztworem odniesienia doświadczenia roztwór zawierający żelazo, nie приливают, dostosowane do kreski wodą destylowaną i mierzą wchłanianie zgodnie z 5.4.

Masa żelaza w градуировочных roztworach podana w 5.3.2.

5.3.4 Do budowania krzywej kalibracyjnej 3 przy ustalaniu masowego udziału żelaza ponad 0,050% do kolby o pojemności 100 cmprzenoszą na 20 cmroztworu kontrolnego doświadczenia, przygotowanego zgodnie z 5.3.3, приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 i 6,0 cmroztworu B. W jednej z kolb z roztworu kontrolnego doświadczenia roztwór zawierający żelazo, nie приливают, dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19, i mierzą wchłanianie zgodnie z 5.4.

Masa żelaza w градуировочных roztworach podana w 5.3.2.

5.3.5 Do budowania krzywej kalibracyjnej 4 przy ustalaniu masowego udziału żelaza powyżej 0,25% do kolby o pojemności 100 cmprzenoszą 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmroztworu B. W jednej z kolb z roztworu kontrolnego doświadczenia roztwór zawierający żelazo, nie приливают, dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19, i mierzą wchłanianie zgodnie z 5.4.

Masa żelaza w градуировочных roztworach wynosi 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 r.

5.4 Przeprowadzenie analizy

Tuz próbki o masie zgodnie z tabelą 3 umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250 cm.


Tabela 3 — Warunki przygotowania roztworu próbki

Tuz próbki o masie 5,000 g rozpuszcza się podczas ogrzewania w zakresie od 50 do 60 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, a masą 1,000 g — od 15 do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, упаривают do objętości od 15 do 20 cmlub od 5 do 7 cm, odpowiednio, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, chłodzi i jest dostosowana do kreski wodą destylowaną.

Przy masowym udziale żelaza ponad 0,050% zgodnie z tabelą 3 rozcieńczony roztwór próbki kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19, w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cm.

Wchłanianie roztworu próbki i odpowiednich rozwiązań do budowania krzywej kalibracyjnej przy długości fali 248,3 lub 248,8 nm, szerokość szczeliny 0,15−0,30 nm mierzą co najmniej dwa razy, kolejno ścierając je w płomieniu acetylen — powietrze, przemyto atomizacja system wody destylowanej, sprawdzić punkt zerowy i stabilność krzywej kalibracyjnej. W celu sprawdzenia punktu zerowego używać roztwór odpowiedniej kontroli doświadczenia, przygotowany zgodnie z 5.3.

Według wartości absorpcji градуировочных roztworów i odpowiednio im mas żelaza budują градуировочные grafiki.

Według wartości absorpcji roztworu próbki znajdują masę żelaza w градуировочному grafikę.

5.5 Przetwarzanie wyników analizy

Ułamek masowy żelaza w próbce X, %, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie  — masa żelaza w roztworze próbki, g;

Do — współczynnik rozcieńczenia roztworu próbki;

M — masa zaczepu próby r.

5.6 Kontrola dokładności analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone zgodnie z GOST 13047.1.

Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyniki analizy przedstawiono w tabeli 2.

Bibliografia

_______________

* Działa na terenie Federacji Rosyjskiej.