GOST 13047.16-2002
NIKIEL. KOBALT
METODY OZNACZANIA KADMU
INTERSTATE WSKAZÓWKA
NORMALIZACJI, METROLOGII I CERTYFIKACJI
Mińsk
Przedmowa
1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych techniczne komitety normalizacyjne MTK 501 «Nikiel» i MTK 502 «Kobalt», AO «Instytut Гипроникель»
WPISANY Przez Rosji
2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół nr 21 z dnia 30 maja 2002 r.)
Za przyjęciem głosowało:
| Nazwa państwa | Nazwa krajową jednostkę normalizacyjną |
| Republika Azerbejdżanu | Азгосстандарт |
| Republika Armenii | Армгосстандарт |
| Republika Białoruś | Gosstandart Republiki Białoruś |
| Gruzja | Грузстандарт |
| Kirgiska Republika | Kyrgyzstandart |
| Mołdawia | Молдовастандарт |
| Federacja Rosyjska | Gosstandart Rosji |
| Republika Tadżykistanu | Таджикстандарт |
| Turkmenistan | Главгосслужба «Туркменстандартлары» |
| Republika Uzbekistanu | Узгосстандарт |
| Ukraina | Gosstandart Ukrainy |
3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 17 września 2002 r. nr 334-st międzypaństwowy standard GOST 13047.16−2002 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2003 r.
4 ZAMIAN GOST 13047.13−81, GOST 741.14−80
GOST 13047.16−2002
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
NIKIEL. KOBALT
Metody oznaczania kadmu
Nickel. Cobalt.
Methods for determination of cadmium
Data wprowadzenia 2002−07−01
1 Zakres zastosowania
Niniejszy standard określa atomowej absorpcyjnej metody oznaczania kadmu, przy masowym udziale od 0,00001% do 0,0030% w pierwotnym kobaltowych według GOST 849, никелевом proszku zgodnie z GOST 9722 i кобальте według GOST 123.
2 powołania Normatywne
W tym standardzie używane linki na następujące standardy:
GOST 123−98 Kobalt. Warunki techniczne
GOST 849−97 Nikiel podstawowy. Warunki techniczne
GOST 1467−93 Kadm. Warunki techniczne
GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne
GOST 5457−75 Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny. Warunki techniczne
GOST 9722−97 Proszek niklu. Warunki techniczne
GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne
GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne
GOST 13047.1−2002 Nikiel. Kobalt. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy
GOST 22860−93 Kadm wysokiej czystości. Warunki techniczne
3 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa
Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania bezpieczeństwa przy wykonywaniu prac — według GOST 13047.1.
4 Atomowej абсорбционный metoda z электротермической атомизацией
4.1 Metody analizy
Metoda opiera się na pomiarze absorpcji przy długości fali 228,8 nm rezonansowego promieniowania atomów kadmu, powstające w wyniku электротермической atomizacja roztworu próbki.
4.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki, roztwory
Atomowej абсорбционный spektrofotometr, który umożliwia przeprowadzenie pomiarów z электротермической атомизацией, korektę неселективного absorpcji i zautomatyzowany przepływ roztworu w атомизатор.
Lampa z katodą wnękową do pobudzenia linii widmowej kadmu.
Argon gazowy według GOST 10157.
Filtry обеззоленные w [1] lub inne średniej gęstości.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1, 1:9 i 1:19.
Proszek niklu według GOST 9722 lub standardowy wzór składu niklu z zainstalowanym masowego udziałów kadm nie więcej niż 0,00001%.
Kobalt według GOST 123 lub standardowy wzór składu kobaltu z zainstalowanym masowego udziałów kadm nie więcej niż 0,00001%,
Kadm według GOST 1467 lub GOST 22860.
Roztwory kadmu znanej koncentracji.
Roztwór A masowego stężenia kadmu 0,0001 g/cm3: do zlewki o pojemności 250 cm3 umieszczone tuz kadmu masą 0,1000 g, rozpuścić po podgrzaniu w 15 — 20 cm3 kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, gotowane roztwór 3 — 5 min, fajne, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm3, приливают 50 cm3 kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i dodać do kreski wodą.
Roztwór B masowego stężenia kadmu 0,00001 g/cm3: w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3 wybrane 10 cm3 roztworu A i dodać do etykiety kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19.
Roztwór Do masowego stężenia kadmu 0,000001 g/cm3: w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3 wybrane 10 cm3 roztworu B i dodać do etykiety kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19.
Roztwór G masowego stężenia kadmu 0,0000002 g/cm3: w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3 wybrane 20 cm3 roztworu i dodać do etykiety kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19.
4.3 Przygotowanie do analizy
4.3.1 Dla krzywej kalibracyjnej 1 przy ustalaniu udziałów masowych kadm nie więcej niż 0,00010% do szklanek lub kolby o pojemności 250 cm3 umieszczone tuz masą 1,000 g próbki proszku niklu lub kobaltu lub standardowego próbki składu niklu lub kobaltu z zainstalowanym masowego udziałów kadmu. Liczba навесок musi odpowiadać liczbie punktów krzywej kalibracyjnej, w tym kontrolny doświadczenie.
Do próby приливают 15 — 20 cm3 kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu. Przy użyciu proszku niklu roztwory przesączono przez filtry (czerwona lub biała wstążka), wstępnie umyte 2 — 3 razy kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:9, filtry przemyto 2 — 3 razy wodą. Roztwory odparować do objętości 5 — 7 cm3, приливают 40 — 50 cm3 wody, ogrzewać do wrzenia, chłodzi, zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 100 cm3.
Do kolby wybierają 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 cm3 roztworu G, w kolbę z roztworem odniesienia doświadczenia roztwór kadmu nie wprowadzać, wlać do kreski wodą i mierzą wchłanianie, jak określono w 4.4.
Masa kadmu w roztworach dla krzywej kalibracyjnej 1 wynosi 0,0000001; 0,0000002; 0,0000004; 0,0000008; 0,0000010 r.
4.3.2 Dla krzywej kalibracyjnej 2 przy ustalaniu udziałów masowych kadmu ponad 0,00010% do szklanek lub kolby o pojemności 250 cm3 umieszczone tuz masą 0,500 g próbki proszku niklu lub kobaltu lub standardowego próbki składu niklu lub kobaltu z zainstalowanym masowego udziałów kadmu. Liczba навесок musi odpowiadać liczbie punktów krzywej kalibracyjnej, w tym kontrolny doświadczenie.
Próby rozpuszczone, jak określono
Masa kadmu w roztworach dla krzywej kalibracyjnej 2 wynosi 0,0000005; 0,0000010; 0,0000020; 0,0000030; 0,0000040; 0,0000050; 0,0000060 r.
4.4 Przeprowadzenie analizy
W szklance lub kolby o pojemności 250 cm3 umieszczone tuz próbki o masie 1,000 g przy ustalaniu masowego udziału kadm nie więcej niż 0,00010% lub masą 0,500 g przy ustalaniu masowego udziału kadmu ponad 0,00010%, приливают 15 — 20 cm3 kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, odparować do objętości 5 — 7 cm3, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3, schłodzić i dodać do kreski wodą.
Mierzą wchłanianie roztworu próbki i odpowiednich rozwiązań dla podziałki przy długości fali 228,8 nm, szerokość szczeliny nie więcej niż 1,0 nm z korekcją неселективного absorpcji w prądzie argonu nie mniej niż dwa razy, konsekwentnie wprowadzając ich w атомизатор. W zależności od rodzaju spektrofotometru dobierają optymalną objętość roztworu od 0,005 do 0,050 cm3 lub optymalny czas pojemnika natrysku od 5 do 50 ° c. Umyć system wodą, sprawdzić punkt zerowy i stabilność krzywej kalibracyjnej. W celu sprawdzenia punktu zerowego używać roztwór odpowiedniej kontroli doświadczenia, przygotowany, jak określono w 4.3.
Dobór optymalnych temperatur dla атомизатора przeprowadza się indywidualnie dla stosowanego spektrofotometru w roztworach skalującej.
Zalecane warunki pracy атомизатора podane są w tabeli 1.
Tabela 1 — Warunki pracy атомизатора
| Nazwa etapie | Temperatura, °C | Czas, z |
| Suszenie | 140 — 160 | 2 — 20 |
| Озоление | 400 — 500 | 10 — 20 |
| Atomizacja | 1800 — 2000 | 4 — 5 |
Według wartości absorpcji roztworów do skalowania i odpowiednio im mas kadmu budują градуировочный wykres.
Według wartości absorpcji roztworu próbki znajdują masę kadmu w odpowiedniej градуировочному grafikę.
4.5 Przetwarzanie wyników analizy
Ułamek masowy kadmu w próbie X, %, oblicza się według wzoru
(1)
gdzie Mx — masa kadmu w roztworze próbki, g;
M — masa zaczepu próby r.
4.6 Kontrola dokładności analizy
Kontrola charakterystyk metrologicznych wyników analizy przeprowadza się zgodnie z GOST 13047.1. Standardy kontroli i dokładność metody analizy przedstawiono w tabeli 2.
Tabela 2 — Standardy kontroli i dokładność metody analizy
W procentach
| Udział masowy kadmu | Dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji d2 |
Dopuszczalne rozbieżności wyników trzech równoległych definicji d3 |
Dopuszczalne rozbieżności dwóch wyników analizy D | Dokładność metody analizy D |
| 0,000010 | 0,000004 | 0,000005 | 0,000008 | 0,000006 |
| 0,000030 | 0,000010 | 0,000012 | 0,000020 | 0,000014 |
| 0,000050 | 0,000020 | 0,000024 | 0,000040 | 0,000028 |
| 0,00010 | 0,00003 | 0,00004 | 0,00006 | 0,00004 |
| 0,00030 | 0,00005 | 0,00006 | 0,00010 | 0,00007 |
| 0,00050 | 0,00007 | 0,00009 | 0,00014 | 0,00010 |
| 0,00100 | 0,00015 | 0,00018 | 0,00030 | 0,00021 |
| 0,00200 | 0,00020 | 0,00024 | 0,00040 | 0,00028 |
| 0,0030 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0006 | 0,0004 |
5 Atomowej абсорбционный metoda z płomiennej атомизацией (do masowych akcji kadmu od 0,0002% do 0,0030%)
5.1 Metoda analizy
Metoda opiera się na pomiarze absorpcji przy długości fali 228,8 nm rezonansowego promieniowania atomów kadmu, powstające w wyniku atomizacja po wprowadzeniu roztworu próbki w płomień acetylen-powietrze.
5.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki, roztwory
Atomowej абсорбционный spektrofotometr, który umożliwia prowadzenie pomiarów w płomieniu acetylen-powietrze.
Lampa z katodą wnękową do pobudzenia linii widmowej kadmu.
Acetylen gazowy według GOST 5457.
Filtry обеззоленные w [1] lub inne średniej gęstości.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1, 1:9 i 1:19.
Proszek niklu według GOST 9722 lub standardowy wzór składu niklu z zainstalowanym masowego udziałów kadm nie więcej niż 0,0002%.
Kobalt według GOST 123 lub standardowy wzór składu kobaltu z zainstalowanym masowego udziałów kadm nie więcej niż 0,0002%.
Kadm według GOST 1467 lub GOST 22860.
Roztwory kadmu znanej koncentracji.
Roztwór A masowego stężenia kadmu 0,0001 g/cm3 przygotowują, jak określono w 4.2.
Roztwór B masowego stężenia kadmu 0,00001 g/cm3 przygotowują, jak określono w 4.2.
5.3 Przygotowanie do analizy
Dla krzywej kalibracyjnej do szklanek lub kolby o pojemności 250 cm3 umieszczone tuz masą 3,000 g próbki proszku niklu lub kobaltu lub standardowego próbki składu niklu lub kobaltu z zainstalowanym masowego udziałów kadmu. Liczba навесок musi odpowiadać liczbie punktów krzywej kalibracyjnej, w tym kontrolny doświadczenie.
Do próby приливают 25 — 30 cm3 kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu. Przy użyciu proszku niklu roztwory przesączono przez filtry (czerwona lub biała wstążka), wstępnie umyte 2 — 3 razy kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:9, filtry przemyto 2 — 3 razy gorącą wodą. Roztwory odparować do objętości 10 — 15 cm3, приливают 40 — 50 cm3 wody, ogrzewać do wrzenia, chłodzi, zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 100 cm3.
Do kolby wybierają 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cm3 roztworu B, w kolbę z roztworem odniesienia doświadczenia roztwór kadmu nie wprowadzać, wlać do kreski wodą i mierzą wchłanianie, jak określono w 5.4.
Masa kadmu w roztworach dla podziałki wynosi 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000040; 0,000060; 0,000080; 0,000100 r.
5.4 Przeprowadzenie analizy
W szklance lub kolby o pojemności 250 cm3 umieszczone tuz próbki o masie 3,000 g, приливают 25 — 30 cm3 kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu, gotować przez 2 — 3 min, odparować do objętości 15 — 20 cm3, приливают wody do 50 — 60 cm3, chłodzi, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3, dodać do kreski wodą.
Mierzą wchłanianie roztworu próbki i roztworów do podziałki przy długości fali 228,8 nm, szerokość szczeliny nie więcej niż 1,0 nm co najmniej dwa razy, konsekwentnie wprowadzając ich w płomienie, przemyto system wodą, sprawdzić punkt zerowy i stabilność krzywej kalibracyjnej. W celu sprawdzenia punktu zerowego korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia, przygotowany, jak określono w 5.3.
Według wartości absorpcji roztworów do skalowania i odpowiednio im mas kadmu budują градуировочный wykres.
Według wartości absorpcji roztworu próbki znajdują masę kadmu w градуировочному grafikę.
5.5 Przetwarzanie wyników analizy
Ułamek masowy kadmu w próbie X, %, oblicza się według wzoru
(2)
gdzie Mx — masa kadmu w roztworze próbki, g;
M — masa zaczepu próby r.
5.6 Kontrola dokładności analizy
Kontrola charakterystyk metrologicznych wyników analizy przeprowadza się zgodnie z GOST 13047.1.
Standardy kontroli i dokładność metody analizy przedstawiono w tabeli 2.
