GOST 12697.11-77

• gost-1269711-77.pdf (109.38 KiB)
  ГОСТ 12697.11-77

GOST 12697.11−77 Aluminium. Metoda oznaczania ołowiu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 12697.11−77

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ALUMINIUM

Metoda oznaczania ołowiu

Aluminium. Method for determination of lead

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1979−01−01

Uchwały komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 27.09.77 N 2315 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.79

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w listopadzie 1985 r., w maju 1988 r. (ИУС 2−86, 8−88).


Niniejszy standard określa полярографический metoda oznaczania ołowiu w aluminium (przy masowym udziale ołowiu od 0,001 do 0,1%). Metoda opiera się na полярографировании ołowiu w roztworze przygotowanym odpowiednio, w zakresie napięcia od minus 0,35 do minus 0,8 V.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 12697.1−77 i GOST 25086−87.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Полярограф prądu przemiennego typu PU-1 lub podobnego typu.

Wagi laboratoryjne zgodnie z GOST 24104−88* 2-klasy dokładności z dokładnością ważenia 0,0002 g.
________________
* Od 1 lipca 2002 r. wprowadzony w życie GOST 24104−2001**.

** Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 53228−2008. — Uwaga producenta bazy danych.

Azot gazowy według GOST 9293−74.

Aluminium marki А995 według GOST 11069−2001.

Roztwór aluminium 28 g/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 14 g aluminium umieścić w zlewce o pojemności 800 cm, rozpuszczone w 300 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1 i dodaje się do przyspieszenia rozpuszczania jedną-dwie krople metalicznej rtęci.

Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Brom według GOST 4109−79.

Dietylowym odpowiedni solânokislyj według GOST 5456−79, świeżo przygotowany roztwór z masowym udziałem 10%.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńczone 3:2.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.

Rtęć według GOST 4658−73.

Ołów według GOST 3778−98.

Roztwory ołowiu standardowe.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1400 g ołowiu rozpuszcza się w 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonego 3:2, dodaje się 10 cmkwasu solnego i odparowano do sucha. Powtórzyć jeszcze raz выпаривание z 10 cmkwasu solnego do wilgotnego pozostałości soli. Pozostałość rozpuszcza się w wodzie, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,14 mg ołowiu (Pb).

Roztwór B; przygotowania przed użyciem w następujący sposób: pipety wybierają 50 cmroztworu w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,14 mg ołowiu (Pb).

Rozdz.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz aluminium o masie 0,7 g umieszcza się w zlewce o pojemności 150 cmi rozpuścić w 20 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Szklanka serwowane jest strefą szybą i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Po rozpuszczeniu dodać 2−3 krople bromu i odparować roztwór do uzyskania wilgotnego pozostałości soli.

Następnie roztwór ochłodzono, umyć szybę i ścianki kubka wodą i ponownie odparować do uzyskania wilgotnego pozostałości soli. Pozostałość rozpuszcza się w 10−15 cmgorącej wody, dodać 2 cmroztworu солянокислого hydroksyloaminy i gotować 1−2 min. Po to roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać. Część roztworu wybierają w ogniwa elektrolitycznego z donną rtęcią, przepuszczają azot w ciągu 5 min i полярографируют ołów w zakresie napięcia od minus 0,35 do minus 0,8 W przy odpowiedniej czułości urządzenia.

Miedź i cynk utożsamiają z tego samego roztworu, полярографируя miedź w zakresie napięcia od minus 0,05 do minus 0,4 W, a cynk — od minus 0,8 do minus 1,2 V.

Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie.

Masę ołowiu określają w градуировочному grafikę, biorąc pod uwagę poprawkę kontrolnej doświadczenia.

3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej (przy masowym udziale ołowiu od 0,001 do 0,01%)

Do zlewki o pojemności 150 cmumieszcza się na 25 cmroztworu aluminium 28 g/dmi z микробюретки dodają 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 i 5,0 cmroztworu B, co odpowiada 0; 0,007; 0,014; 0,028; 0,042 i 0,070 mg ołowiu; w każdej zlewki dodać 2−3 krople bromu i odparować do uzyskania wilgotnego pozostałości soli. Ścianki szklanki umyć wodą i ponownie odparować do wilgotnego pozostałości soli. Pozostałość rozpuszcza się w 10−15 cmciepłej wody, приливают 2 cmroztworu солянокислого hydroksyloaminy i gotować 1−2 min. Dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 3.1.

Na podstawie danych uzyskanych podczas полярографировании rozwiązań, i znany masom ołowiu budują градуировочный wykres. Przy wymianie kapilary należy zbudować nowy harmonogram.

3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej (przy masowym udziale ołowiu od 0,01 do 0,1%)

Do zlewki o pojemności 150 cmumieszcza się na 25 cmroztworu aluminium 28 g/dmi dodają z микробюретки 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 i 5,0 cmroztworu A, co odpowiada 0; 0,07; 0,14; 0,28; 0,42 i 0,70 mg ołowiu. Dalej robią, jak określono w pp.3.1, 3.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy ołowiu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa ołowiu, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

 — masa zaczepu aluminium, r.

4.2. Dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).