GOST 12072.2-79
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
KADMMetody oznaczania żelazaCadmium. |
GOST |
Data wprowadzenia 01.12.80
Niniejszy standard określa fotometryczny i atomowej абсорбционный metody oznaczania żelaza (przy masowym udziale żelaza od 0,0002% do 0,1%). Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 917−78.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy i wymagania bezpieczeństwa według GOST 12072.0.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 2).
2. FOTOMETRYCZNY METODA
2.1. Istota metody
Metoda opiera się na edukacji żółty сульфосалицилового kompleksu żelaza w azotanie środowisku i фотометрировании w zakresie długości fal 413−420 nm.
2.2. Aparatura, materiały i odczynniki
Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр każdego rodzaju pomiaru w zakresie widzialnym.
Kwas solny według GOST 3118, dodatkowo oczyszczona destylację w кварцевом urządzeniu lub metodą nasycenia wody dejonizowanej. Z oczyszczonej kwasu przygotowują roztwory kwasu solnego 6 i 2 mol/dm3.
Wszystkie roztwory kwasu solnego przechowywać w foliowych lub kwarcowego naczyniu.
Kwas solny według GOST 14261.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.
Kwas сульфосалициловая według GOST 4478, roztwór 200 g/dm3.
Amoniakowa według GOST 3760.
Wodoru nadtlenek (benzoilu) zgodnie z GOST 10929.
Proszek żelazny odzyskany marki ПЖВ-1 GOST 9849 lub tlenek żelaza (III) na TEJ 6−09−5346.
Standardowe roztwory żelaza.
Roztwór A: tuz masą 0,500 g żelaza w proszku lub 0,7149 g tlenku żelaza (III) rozpuszcza się w 20 cm3 kwasu solnego z dodatkiem 7−8 kropli roztworu nadtlenku wodoru w kolbie stożkowej o pojemności 250 cm3. Nadmiar nadtlenku wodoru niszczą ostrożnym wrzenia, roztwór ochłodzono, ilościowo tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm3, dodać do kreski wodą i wymieszać.
1 cm3 roztworu A zawiera 1 mg żelaza.
Roztwór B: w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3 отмеривают pipetą 10 cm3 roztworu A, приливают 10 cm3, roztwór kwasu solnego 2 mol/dm3, wlać do kreski wodą i wymieszać.
1 cm3 roztworu B zawiera 0,1 mg żelaza.
Rozwiązanie: w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3 отмеривают 10 cm3 roztworu B, приливают 10 cm3 roztworu kwasu solnego 2 mol/dm3, wlać do kreski wodą i wymieszać.
1 cm3 roztworu W zawiera 0,01 mg żelaza.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 3).
2.3. Przeprowadzenie analizy
2.3.1. Tuz kadmu masą 2,500 g (udział masowy żelaza od 0,0002% do 0,01%) lub 1,000 g (udział masowy żelaza św. 0,01%) umieszcza się w stożkową kolbie o pojemności 250 cm3, приливают 20 cm3 roztworu kwasu solnego 6 mol/dm3, 1 cm3 kwasu azotowego i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia i usuwania tlenków azotu.
Przy masowym udziale żelaza św. 0,003% roztwór frekwencyjnych analizowanego próby chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3, dodać do kreski wodą, wymieszać i zgodnie z tabela. 1 wybrane аликвотную część roztworu, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm3. Przy masowym udziale żelaza od 0,0002% 0,003% roztwór frekwencyjnych analizowanego próby chłodzi, tłumaczą go w kolbie miarowej o pojemności 50 cm3 małą ilością wody.
Tabela 1
| Udział masowy żelaza, % | Masa zaczepu kadmu, g | Zakres wymiarowy kolby dla rozcieńczenia roztworu zawieszenia, cm3 |
Аликвотная część roztworu do oznaczania żelaza, cm3 |
| Od 0,0002 do 0,003 | 2,500 | - | Cały roztwór |
| W. św. 0,003 «0,01 | 2,500 | 100 | 20 |
| «0,01» 0,05 | 1,000 | 100 | 10 |
| «0,05» 0,1 | 1,000 | 100 | 5 |
Do kolby z pobranej аликвотной części lub całej frekwencyjnych analizowanego roztworu próbki приливают 10 cm3 roztworu kwasu sulfosalicylowym, amoniak do żółtego zabarwienia roztworu, dają nadmiar ostatniego 5 cm3, dodać do kreski wodą i wymieszać.
Gęstość optyczną roztworu mierzy się w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 50 mm w zakresie długości fal 413−420 nm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.
Zawartość żelaza ustalane na градуировочному grafikę.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 3).
2.3.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w dziewięciu z dziesięciu wymiarów kolb o pojemności 50 cm3 отмеривают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 i 8,0 cm3 roztworu W (co odpowiada 5; 10; 20; 30; 40; 50; 60; 70 i 80 g żelaza). Приливают w każdej kolbie 10 cm3 roztworu kwasu sulfosalicylowym i następnie robią, jak określono w p.
Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych rozwiązań i odpowiednich im содержаниям żelaza budują градуировочный wykres.
3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA
3.1. Istota metody
Metoda opiera się na pomiarze absorpcji analitycznej linii żelaza przy długości fali 248,3 nm z wprowadzeniem do roztworów analizowanych prób i градуировочных roztworów w powietrzu-ацетиленовое płomień. Tuz kadmu wstępnie tłumaczą w roztworze kwasu rozkładem.
3.2. Aparatura, materiały i odczynniki
Atomowej абсорбционный spektrofotometr każdej marki ze źródłem promieniowania dla żelaza. Powietrze sprężone pod wysokim ciśnieniem 2105 — 6105 Pa (2−6 atm). Acetylen w butli.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125, rozcieńcza się 1:1, i roztwór 2 mol/dm3. Proszek żelazny odzyskany marki ПЖВ-1 GOST 9849 lub tlenek żelaza (III) na TEJ 6−09−5346.
Standardowe roztwory żelaza.
Roztwór A: tuz masą 0,100 g żelaza w proszku lub 0,143 g tlenku żelaza (III) są umieszczone w szklance o pojemności 250 cm3, приливают 20 cm3 kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, ogrzewać do rozpuszczenia, chłodzi, ilościowo przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm3, wlać do kreski wodą i wymieszać.
1 cm3 roztworu A zawiera 0,1 mg żelaza.
Roztwór B: 25 cm3 roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 250 cm3, dodać do kreski wodą i wymieszać.
1 cm3 roztworu B zawiera 0,01 mg żelaza.
Kadm według GOST 1467 lub GOST 22860, zawierający żelaza nie więcej niż 410-4 %, roztwór 100 g/dm3; 100 g kadmu w postaci kostek lub wiórów rozpuścić w 200−250 cm3 kwasu azotowego. Kwas приливают powoli, małymi porcjami (około 10 cm3). Jeśli po dodaniu kolejnej porcji kwasu reakcja idzie powolne, przelewa utworzony roztwór азотнокислого kadmu w innej kolby i nadal rozkład. Następnie łączą cały roztwór, gotuje się do usuwania tlenków azotu, rozcieńcza się wodą, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm3 i wymieszać.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1, 3).
3.3. Przeprowadzenie analizy
3.3.1. Tuz kadmu masą 1,000−5,000 g umieszcza się w stożkową kolbie o pojemności 250 cm3, приливают 15−25 cm3 kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, ogrzewać do rozpuszczenia metalu i usuwania tlenków azotu. Приливают 20−25 cm3 wody, wymieszać, schłodzić, ilościowo przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3, dodać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór próbki i градуировочные roztwory wstrzykuje się w powietrzu-ацетиленовое płomień i mierzą absorpcja analitycznej linii żelaza 248,3 nm według GOST 12072.0.
W razie potrzeby w roztworze frekwencyjnych analizowanego próby mogą być określone także zawartości talu, ołowiu, cynku, miedzi i niklu.
3.3.2. Do budowy градуировочных wykresów przygotowują dwie serie градуировочных roztworów.
I seria: w dziewięciu z dziesięciu wymiarów kolb o pojemności 100 cm3 отмеривают 1,0; 2,0; 5,0 i 10,0 cm3 standardowego roztworu B i 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cm3 standardowego roztworu A (co odpowiada 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 mg/dm3 żelaza), w każdej z kolb приливают 10 cm3 roztworu kwasu azotowego 2 mol/dm3, dodać do kreski wodą i wymieszać. Podstawą tych градуировочных roztworów służy woda.
II seria: cztery z pięciu wymiarów kolb o pojemności 100 cm3 отмеривают 1,0; 2,0; 5,0 i 10,0 cm3 standardowego roztworu B (co odpowiada 0,1; 0,2; 0,5 i 1,0 mg/dm3 żelaza), w każdej z kolb приливают 10 cm3 roztworu kwasu azotowego 2 mol/dm3, 50 cm3 roztworu kadmu 100 g/dm3, wlać do kreski wodą i wymieszać. Podstawą tych градуировочных roztworów służy roztwór kadmu. W градуировочным roztwory I serii mierzą roztwory analizowanych próbek z zawieszenia o masie 1,0−2,5; II seria градуировочных roztworów służy do analizy roztworów analizowanych próbek z zawieszenia o masie 5 g.
Przy ustalaniu z jednego roztworu talu, ołowiu, cynku, miedzi i niklu w każdej z wyżej wymienionych kolb jednej z serii градуировочных roztworów dodaje się takie ilości standardowych roztworów elementów, które odpowiadały ich stężenia w градуировочных roztworach.
3.3.1,
3a. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA
(przy masowym udziale żelaza od 0,0002% 0,006%)
3a.1. Istota metody
Metoda opiera się na соосаждении wodorotlenku żelaza z wodorotlenkiem lantanu, rozpuszczania wodorotlenku kwasu solnego i pomiarze absorpcji analitycznej linii żelaza 248,3 nm przy wprowadzeniu rozwiązań w powietrzu-ацетиленовое płomień.
(Wprowadzony dodatkowo, Zm. Nr 1).
3a.2. Aparatura, odczynniki i materiały
Atomowej абсорбционный spektrofotometr każdej marki.
Powietrze sprężone pod wysokim ciśnieniem (5−6 atm) na 2105 — 6105 Pa (2−6 atm).
Acetylen w butlach.
Kwas solny według GOST 14261 i roztwór 1:1.
Proszek żelazny odzyskany marki ПЖВ-1 GOST 9849 lub tlenek żelaza (III) na TEJ 6−09−5346.
Amoniakowa według GOST 3760 i roztwór 1:19.
Nadtlenek (benzoilu) wodoru według GOST 10929.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125 i roztwór 1:20.
Lantan азотнокислый Tam (NO3)36Н2 O, po DRUGIEJ 6−09−4676, roztwór 1 g/dm3 lantanu: 0,3115 g soli rozpuszczono w 20 cm3 wody z dodatkiem kilku kropli kwasu azotowego.
Roztwór wlać w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3, dodać do kreski wodą i wymieszać.
Standardowe roztwory żelaza przygotowują w p.
3a.3. Przeprowadzenie analizy
Tuz masą 5,000 g umieszcza się w termoodporny szklankę o pojemności 250−300 cm3, приливают 15 cm3 kwasu azotowego i rozkładają się pod strefą szybą po podgrzaniu. Otrzymany roztwór упаривают do сиропообразного stanu (na powierzchni pojawiają się pęcherzyki), zdjąć z ognia, dodać 70 cm3 wody i 5 cm3 roztworu lantanu, wymieszać, obracając szklankę. Następnie podgrzewana do temperatury 70 °C i приливают stopniowo 20−25 cm3 amoniaku, aż do całkowitego zniknięcia obfitego хлопьевидного osad wodorotlenku kadmu.
Roztwór pozostawia się stać w ciągu 30 min na obręczy płyty. W tym czasie na dnie szklanki pojawia się mały biały, a przy odpowiedniej zawartości żelaza czerwonawy osad. Osad odsączono, przemyto 2−3 razy gorącym roztworem amoniaku (1:19) i zmyć z filtra wodą w szklance, w którym prowadzono osadzanie. Filtr umyć 25−30 cm3 gorącego roztworu kwasu solnego (1:1) z dodatkiem 3−5 kropli nadtlenku wodoru, a następnie ciepłą wodą. Gotowane roztwór do usuwania nadmiaru nadtlenku wodoru i uzyskać objętości około 1 cm3. Dodać 1,5 cm3 kwasu solnego i przekładają się na wielkość 20 cm3 za pomocą wymiarowej cylindra.
Mierzą wartość absorpcji linii żelaza 248,3 nm według GOST 12072.0.
Jeśli czułość urządzenia nie pozwala zmierzyć żelazo w tłumaczeniu zawieszenia masą 5,000 g na wielkość 20 cm3, można użyć tuz masą 10,00 g przy tłumaczeniu na wielkość 10 cm3. Przy tym ilość kwasu azotowego do rozkładu próby i ilość amoniaku podwaja się, a ilość kwasu solnego, zużycie w przeliczeniu na objętość zmniejsza się o połowę lub zamiana taką samą ilością roztworu kwasu solnego (1:1).
Do budowania krzywej kalibracyjnej w ośmiu z dziewięciu wymiarów kolb o pojemności 100 cm3 отмеривают 5,0 i 10,0 cm3 standardowego roztworu B i 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 i 12,0 cm3 standardowego roztworu A, w każdej kolby dodać po 15 cm3 roztworu kwasu solnego (1:1), wlać do kreski wodą destylowaną i wymieszać. Otrzymane stężenia żelaza w градуировочных próbkach odpowiadają: 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 i 12,0 mg/dm3.
3a.2, 3a.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1, 3).
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Ułamek masowy żelaza (X), %, podczas фотометрическом ustalaniu obliczamy według wzoru
gdzie t — masa zaczepu, odpowiednia wyselekcjonowanego аликвотной części roztworu, g;
m1 — ilość żelaza, znajdująca się w roztworze frekwencyjnych analizowanego próby w градуировочному grafikę, mcg.
4.2. Ułamek masowy żelaza (X), %, podczas atomowej абсорбционном ustalaniu obliczamy według wzoru
gdzie Z1 — masowe stężenie żelaza w анализируемом roztworze, mg/dm3;
Z2 — masowe stężenie żelaza w roztworze kontrolnej doświadczenia, mg/dm3;
V — zakres wymiarowy kolby, cm3;
t — masa zaczepu, r.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1, 3).
4.3. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji i wyników analizy nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli. 2.
Tabela 2
| Udział masowy żelaza, % | Dopuszczalna rozbieżność równoległych definicji, % | Dopuszczalna rozbieżność wyników analizy, % |
| Od 0,0002 do 0,0003 subskryb. | 0,0001 | 0,0001 |
| W. św. 0,0003 «0,0010 « | 0,0002 | 0,0003 |
| «0,0010» 0,0030 « | 0,0003 | 0,0004 |
| «0,0030» 0,0100 « | 0,0010 | 0,0013 |
| «0,010» 0,040 « | 0,002 | 0,003 |
| «0,040» 0,100 « | 0,005 | 0,006 |
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 3).
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów
3. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 917−78
4. W ZAMIAN GOST 12072.2−71
5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
| Oznaczenie NTD, na który dana link | Numer punktu, litery | Oznaczenie NTD, na który dana link | Numer punktu, litery |
| GOST 1467−93 | 3.2 | GOST 11125−84 | 3.2, 3a.2 |
| GOST 3118−77 | 2.2 | GOST 12072.0−79 | 1.1, 3.3.1, 3a.3 |
| GOST 3760−79 | 2.2, 3a.2 | GOST 14261−77 | 2.2, 3a.2 |
| GOST 4461−77 | 2.2 | GOST 22860−93 | 3.2 |
| GOST 4478−78 | 2.2 | TEN 6−09−4676−78 | 3a.2 |
| GOST 9849−86 | 2.2, 3.2, 3a.2 | TEN 6−09−5346−87 | 2.2, 3.2, 3a.2 |
| GOST 10929−76 | 2.2, 3a.2 |
