GOST 11739.6-99

• gost-117396-99.pdf (353.29 KiB)
  ГОСТ 11739.6-99

GOST 11739.6−99 Stopy aluminiowe odlewnicze i odkształcalne. Metody oznaczania żelaza

GOST 11739.6−99

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY ALUMINIOWE ODLEWNICZE I ODKSZTAŁCALNE

Metody oznaczania żelaza

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of iron

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 2000−09−01

Przedmowa

1 OPRACOWANY przez OAO «Krajowy instytut stopów lekkich» (JSC ВИЛС), Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 297 «Materiały i półprodukty z lekkich stopów"

WPISANY Przez Rosji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 16 od 8 października 1999 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 18 lutego 2000 r. N 41-st międzypaństwowy standard GOST 11739.6−99 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z 1 września 2000 r.

4 ZAMIAN GOST 11739.6−82

5 REEDYCJA. Lipiec 2005 r.

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa fotometryczny (przy masowym udziale żelaza od 0,01% do 2,0%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale żelaza od 0,005% do 2,0%) metody oznaczania żelaza w aluminium odlewniczych i odkształcalnych stopów.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 61−75 Kwas octowy. Warunki techniczne

GOST 199−78 Sód уксуснокислый 3-wodny. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 3778−98 Ołowiu. Warunki techniczne

GOST 4038−79 Niklu (II) chlorek 6-wodny. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4328−77 Sodu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5456−79 Hydroksyloaminy chlorowodorek. Warunki techniczne

GOST 5457−75 Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny. Warunki techniczne

GOST 10484−78 Kwas fluorowodorowy. Warunki techniczne

GOST 10929−76 nadtlenku Wodoru. Warunki techniczne

GOST 11069−2001 Aluminium pierwotnego. Marki.

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

3.1.1 Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

4 Fotometryczny metoda oznaczania żelaza

4.1 Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w roztworze kwasu solnego lub roztworze wodorotlenku sodu, przywracania żelaza trójwartościowego do dwuwartościowego chlorowodorek hydroksyloaminy, edukacji kompleksu jonów żelaza dwuwartościowego z 1,10-фенантролином lub 2,2'-дипиридилом przy 4,5 i pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 510 nm.

Zakłócające wpływ miedzi, cynku i niklu, tworzących z 1,10-фенантролином lub 2,2'-дипиридилом bezbarwne kompleksy, eliminują wprowadzenie nadmiernej ilości odczynnika. Ponadto, w warunkach rozpuszczenia próbki połowa miedzi jest oddzielona od żelaza. Jeśli w próbie stosunek masowych udziałem miedzi i żelaza wynosi ponad 100:1, pozostałą w аликвотной części roztworu miedzi oddzielają osadzanie się na ołowianej taśmy.

4.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Szafa suszarka z termostatem.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cm, roztwory 1:1, 1:99 i roztwór 10 mol/dm: 820 cmkwasu solnego o gęstości 1,19 g/cmwlać do objętości 1000 cm, chłodzi i wymieszać.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 200 g/dm. Roztwór przygotować i przechowywać w foliowych naczyniu.

Amoniakowa według GOST 3760, roztwór 1:1.

1,10-фенантролин (monohydrat lub chlorowodorek monohydratu): 0,25 g monohydratu lub 0,30 g chlorowodorku monohydratu rozpuszcza się w słabym ogrzewaniu w latach 80 cmwody, schłodzić, dodać wodą do objętości 100 cm.

2,2'-дипиридил: 0,25 g odczynnika rozpuszczone w 100 cmwody.

Hydroksyloaminy chlorowodorek według GOST 5456, roztwór 100 g/dm.

Sód уксуснокислый według GOST 199.

Kwas octowy według GOST 61 gęstości 1,05 g/cm.

Buforowy roztwór o pH 4,5: 272 g uksusnokislogo sodu, rozpuszczone w 500 cmwody, sączy w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, приливают 240 cmkwasu octowego, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Mieszanka odczynników: zmieszać 100 cmroztworu chlorowodorku hydroksyloaminy, 100 cmroztworu 1,10-фенантролина lub 2,2'-дипиридила i 300 cmroztworu buforowego. Mieszanka odczynników przechowywać w naczyniach z ciemnego szkła nie więcej niż jeden miesiąc.

Wskaźnik kongo red: 0,1 g odczynnika rozpuszczone w 100 cmwody przy słabym ogrzewaniu.

Lampka papier kongo: filtry («biała wstążka») impregnowane roztworem kongo, suszone na wietrzenie szafy w temperaturze (110±5)°C, pokroić i przechowywać w бюксе. Papier nadaje się do stosowania w ciągu jednego miesiąca.

Ołów według GOST 3778 z masowym udziałem żelaza nie więcej niż 0,001% w postaci taśmy lub drutu.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Żelazo bierny (odnowiony).

Standardowe roztwory żelaza.

Roztwór A: 0,1 g żelaza umieszczone w szklance o pojemności 250 cm, приливают 50 cmroztworu kwasu solnego 1:1, serwowane jest strefą szybą i oszczędnie ogrzewać do rozpuszczenia, dodać 2−3 krople nadtlenku wodoru i gotować przez 3−5 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, szkiełka spłukać wodą nad szklanką, w którym prowadzone rozpuszczanie, i tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,0001 g żelaza.

Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 2 cmroztworu kwasu solnego 1:1, dodać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór przygotować przed użyciem.

1 cmroztworu zawiera 0,00001 g żelaza.

4.3 Przygotowanie do analizy

Przed przystąpieniem do analizy wióry próby отмагничивают.

4.4 Przeprowadzenie analizy

4.4.1 Tuz próbki 0,5 g w zależności od masowego udziału krzemu rozpuszcza się w jeden z następujących sposobów.

4.4.1.1 Przy masowym udziale krzemionki mniej niż 1,5%

Tuz próbki umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, приливают 15 cmroztworu kwasu solnego 1:1, serwowane jest strefą szkłem lub lejkiem i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu, umyć ścianki kolby 10 cmwody i gotować przez 5 min. Do schłodzonego do temperatury pokojowej roztworu приливают wody do objętości 50 cmi przesączyć roztwór przez filtr średniej gęstości («biała wstążka») w kolbie miarowej o pojemności zgodnie z tabelą 1, umyć filtr 2−3 razy roztworem kwasu solnego 1:99 porcjami na 5−10 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.


Tabela 1

4.4.1.2 Przy masowym udziale krzemu ponad 1,5%

Tuz próbki umieszcza się w szklankę z ptfe lub стеклоуглерода pojemności 100 cm, приливают małymi porcjami 20 cmroztworu wodorotlenku sodu i rozpuścić najpierw w temperaturze pokojowej, a następnie odparowuje z umiarkowanym podgrzaniu do uzyskania gęstej siropoobraznoj konsystencji. Ścianki szklanki umyć 20−25 cmwody, приливают ostrożnie, małymi porcjami przy ciągłym mieszaniu, 20 cmroztworu kwasu solnego stężenie molowe 10 mol/dmi gotować przez 3−5 min, aż do uzyskania klarownego roztworu, dodać 20−25 cmwody i nadal nagrzewanie w ciągu 2−3 min.

W przypadku zanurzenie miedzi ochłodzony roztwór przesączono przez filtr średniej gęstości («biała wstążka»), filtr umyć 3−4 razy roztworem kwasu solnego 1:99 porcjami po 10 cm, zbierając przesącz i popłuczyny w kolbie miarowej o pojemności zgodnie z tabelą 1. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, dodać wodą do kreski i wymieszać.

4.4.2 Аликвотную część roztworu, otrzymanego w 4.4.1.1 lub 4.4.1.2, zgodnie z tabelą 1 przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Jeśli аликвотная część jest równa 50 cm, umieszczone w roztworze papier kongo, dodać kroplami roztwór amoniaku, aż do pojawienia się niebiesko-fioletowy barwienia papieru kongo. Następnie приливают 25 cmmieszaniny odczynników, wlać wodą do kreski i wymieszać.

4.4.3 Przy masowym udziale w próbie miedzi ponad 0,5%, cynku ponad 4,0%, niklu ponad 2,0% lub ich kwoty ponad 5,0% do roztworu, приготовленному na 4.4.2, приливают w nadmiar 10 cmroztworu 1,10-фенантролина lub 2,2'-дипиридила.

4.4.4 W stosunku do próbie masowych udziałem miedzi i żelaza więcej niż 100:1 miedź dodatkowo dzielą się na metalowym ołowiu.

Do tego аликвотную część roztworu przygotowanego w 4.4.1.1 lub 4.4.1.2, przenosi się do zlewki o pojemności 100 cmi rozcieńczono wodą do objętości 30 cm. W roztworze umieścić свинцовую taśmę o powierzchni 3−4 cmi gotować przy słabym ogrzewaniu w ciągu 5−8 min. Свинцовую taśmę z oblężonej na nią miedzią usuwa się z roztworu, przemyto wodą w tej samej zlewki, roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Objętość roztworu w kolbie musi być 50−60 cm. Ciąg dalszy analizy — na 4.4.2 i 4.4.3.

4.4.5 gęstość Optyczną roztworu mierzy się przez 30 min przy długości fali 510 nm w kuwecie o grubości warstwy 20 mm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia, gotowane na 4.4.1.1 lub 4.4.1.2, 4.4.2−4.4.4 ze wszystkimi używanymi w trakcie analizy odczynnikami.

Masę żelaza określają w градуировочному grafikę.

4.4.6 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W dziewięciu z dziesięciu wymiarów kolb o pojemności 100 cmkażda bywa 2,5; 5,0 cmroztworu B; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 cmroztworu A, co odpowiada 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025; 0,0003; 0,00035; 0,0004 g żelaza. Do zapraw приливают wody do objętości 50 cm, 25 cmmieszaniny odczynników, dodać nadmiar 10 cmroztworu 1,10-фенантролина lub 2,2'-дипиридила, jeśli wykres jest przeznaczony do prób w 4.4.3, a następnie dodać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór porównania służy roztwór, w którym nie wprowadzono żelazo.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im mas żelaza budują градуировочный wykres.

4.5 Przetwarzanie wyników

4.5.1 ułamek masowy żelaza , %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa żelaza w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby w аликвотной części roztworu, r.

4.5.2 Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli 2.


Tabela 2

W procentach

5 Atomowej абсорбционный metoda oznaczania żelaza

5.1 Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w roztworze kwasu solnego w obecności nadtlenku wodoru i pomiarach absorpcji atomowej żelaza przy długości fali 248,3 nm w płomieniu acetylen-powietrze.

5.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный ze źródłem promieniowania dla żelaza.

Piec muflowy.

Acetylen według GOST 5457.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cm, roztwory 1:1 i 1:99.

Nikiel (II) chlorek według GOST 4038, roztwór 1 g/dm.

Kwas siarkowy według GOST 4204 gęstości 1,84 g/cm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cm.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Aluminium według GOST 11069 marki А999.

Roztwór aluminium 50 g/dm: 25 g aluminium umieszczone w stożkową kolby o pojemności 500 cm, dodać 1−2 cmroztworu chlorku niklu (II), w małych porcjach 275 cmroztworu kwasu solnego 1:1 i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. W roztworze приливают 1 cmnadtlenku wodoru i gotować przez 5 min.

Ochłodzony roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór przechowywać w foliowych naczyniu.

Żelazo bierny (odnowiony).

Standardowy roztwór żelaza A — 4.2.

1 cmroztworu zawiera 0,0001 g żelaza.

5.3 Przygotowanie do analizy

Przed przystąpieniem do analizy wióry próby отмагничивают.

5.4 Przeprowadzenie analizy

5.4.1 Tuz próbki o masie zgodnie z tabelą 3 umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 30 cmwody i ostrożnie, małymi porcjami, 30 cmroztworu kwasu solnego 1:1. Kolby ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia, dodać 3−5 kropli nadtlenku wodoru i gotowane roztwór w ciągu 3−5 min.


Tabela 3

5.4.1.1 Jeśli roztwór jest przezroczysty, tłumaczy to w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

5.4.1.2 Jeśli pozostaje osad, wskazujący na obecność krzemu, roztwór przesączono w kolbie miarowej o pojemności 100 cmprzez filtr średniej gęstości («biała wstążka»), mycie filtr 2−3 razy gorącym roztworem kwasu solnego 1:99 porcjami na 5−10 cm, i przesącz zebrać do tej samej kolby (podstawowy roztwór).

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют, nie dopuszczając do zapłonu, i zapalić się w temperaturze 500−600°C w ciągu 2−3 min. Po ochłodzeniu dodaje się w tygiel pięć kropli kwasu siarkowego, 5 cmkwas fluorowodorowy i kroplami kwas azotowy (około 1 cm), aż do uzyskania klarownego roztworu.

Roztwór odparowano do sucha, chłodzi, приливают do suchego należności w tyglu 10 cmroztworu kwasu solnego 1:1 i rozpuszcza go z umiarkowanym podgrzaniu. Roztwór ochłodzono, jeśli to konieczne, przesączyć przez mały gęsty filtr («niebieska wstążka») i łączą się do podstawowego roztworu w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

5.4.2 Аликвотную część roztworu, zgodnie z tabelą 3 umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают roztwór kwasu solnego 1:1, zgodnie z tabelą 3, wlać wodą do kreski i wymieszać.

5.4.3 Roztworu kontrolnego doświadczenia przygotowują dla 5.3.1 i 5.3.2, stosując zamiast próby zawieszenia tuz aluminium.

5.4.4 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

5.4.4.1, Przy masowym udziale żelaza od 0,005 do 0,10%

W osiem wymiarów kolb o pojemności 100 cmkażda приливают 20 cmroztworu aluminium, w siedmiu z nich bywa 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 g żelaza.

5.4.4.2 Przy masowym udziale żelaza od 0,10 do 1,0%

W siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmkażda приливают 2 cmroztworu aluminium, 5 cmroztworu kwasu solnego 1:1, w sześciu z nich bywa 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 g żelaza.

5.4.4.3 Przy masowym udziale żelaza od 1,0 do 2,0%

W siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmkażda приливают na 1 cmroztworu aluminium, 5 cmroztworu kwasu solnego 1:1, w sześciu z nich bywa 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada 0,0005; 0,0006; 0,0007; 0,0008; 0,0009; 0,001 g żelaza.

5.4.4.4 Roztwory otrzymane w 5.4.4.1−5.4.4.3, wlać wodą do kreski i wymieszać.

5.4.5 Roztwory próby kontrolnej doświadczenia i roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej jest rozpylany w окислительное płomień acetylen-powietrze i mierzą atomową wchłanianie żelaza przy długości fali 248,3 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości absorpcji atomowej i odpowiednio im masowego stężenia żelaza budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: «Wartość absorpcji atomowej — masowe stężenie żelaza, g/cm». Roztwór, w którym nie wprowadzono żelazo, służy roztworu kontrolnego doświadczenia przy konstruowaniu krzywej kalibracyjnej.

Masowe stężenie żelaza w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

5.5 Przetwarzanie wyników

5.5.1 ułamek masowy żelaza , %, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie masowe stężenie żelaza w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — masowe stężenie żelaza w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próbki lub masa zaczepu próby w аликвотной części roztworu, r.

5.5.2 Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli 4.


Tabela 4

W procentach