GOST 11739.16-90

• gost-1173916-90.pdf (410.25 KiB)
  ГОСТ 11739.16-90

GOST 11739.16−90 Stopy aluminiowe odlewnicze i odkształcalne. Metody oznaczania niklu

GOST 11739.16−90

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY ALUMINIOWE ODLEWNICZE I ODKSZTAŁCALNE

Metody oznaczania niklu

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of nickel

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.07.91
do 01.07.96*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 11/12, 1994 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

DEWELOPERZY

W. G. Dawydow, dr sp. nauk; W. A. Мошкин, cand. sp. nauk; G. I. Friedman, cand. sp. nauk; L. A. Тенякова; M. N. Gorłow, cand. chem. nauk; O. L. Скорская, cand. chem. nauk; A. I. Królowa

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 28.06.90 N 1962

3. CZĘSTOTLIWOŚĆ SPRAWDZANIA — 5 lat

4. STANDARD ZGODNY z ISO 3979 do aluminiowych odkształcalnych stopów, w części istoty metody, techniki ekstrakcji i реэкстракции roztworu, pomiaru gęstości optycznej roztworu i przetwarzania wyników; ISO 3981 do aluminiowych odkształcalnych stopów, w części istoty metody przetwarzania wyników

5. W ZAMIAN GOST 11739.16−78

6. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa grawimetryczna (przy masowym udziale niklu od 0,5 do 8%), fotometryczny (przy masowym udziale niklu od 0,005 do 3,0%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale niklu od 0,005 do 8%) metody oznaczania niklu.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

1.1.1. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

2. GRAWIMETRYCZNA METODA OZNACZANIA NIKLU

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie kwasu solnego i azotowego, następuje odkładanie się niklu диметилглиоксимом z аммиачного roztworu zawierającego виннокислый amon, i ważenia прокаленного zanurzenie.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Piec muflowy.

Szafa suszarka z termostatem.

Kwas solny według GOST 3118, o gęstości 1,19 g/cm, roztwór 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, gęstości 1,35−1,40 g/cm, roztwór 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, o gęstości 1,84 g/cm.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór 250 g/dm.

Amoniakowa według GOST 3760.

Metylu czerwony, roztwór 1 g/dmw alkoholu etylowym.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Диметилглиоксим, roztwór 5 g/dmw alkoholu etylowym.

Wskaźnik kongo red: 0,1 g odczynnika rozpuszczone w 100 cmwody przy słabym ogrzewaniu.

Lampka papier kongo: filtry średniej gęstości («biała wstążka») impregnowane roztworem kongo, suszone na wietrzenie szafy w temperaturze (110±5) °C, pokroić i przechowywać w бюксе. Papier nadaje się do stosowania w ciągu jednego miesiąca

.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz próbki o masie zgodnie z tabela.1 umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 30 cmroztworu kwasu solnego, 5 cmroztworu kwasu azotowego i ogrzewać do rozpuszczenia.

Tabela 1

Roztwór jest następnie gotować przez 3−5 min do usuwania tlenków azotu, приливают 150 cmwody, 40 cmkwasu winowego i amoniak do błękitnego zabarwienia roztworu. Roztwór приливают kroplami roztwór kwasu solnego aż do zaniku niebieskiej kolorystyce, ogrzewano do temperatury (70±2) °C, приливают ciągle mieszając roztwór диметилглиоксима z wysokości 20 cmna 1% niklu w próbce, dwie-trzy krople metylowego czerwonego, amoniak, aż do pojawienia się żółtego zabarwienia i nadmiar 2 cm. Roztwór z spadnięciem osadu ogrzewa się do temperatury (70±2) °C i utrzymywano w ciągu 30 min w temperaturze 60−70 °C.

2.3.2. Osad odsącza się przez filtr średniej gęstości («biała wstążka») i przemywa się 6−8 razy gorącą wodą. Placek filtracyjny rozpuszczono w 30 cmroztworu ciepłej kwasu solnego, a filtr przemywa się gorącą wodą (do czerwonego zabarwienia papieru kongo, umieszczone na krawędzi filtra), zbierając popłuczyny w tej samej kolby.

Do otrzymanego roztworu dodać amoniak, aż pojawi się niebieskie zabarwienie, диметилглиоксим z obliczeń 5 cmna 1% niklu w próbce i переосаждают nikiel. Roztwór z spadnięciem osadu ogrzewa się do temperatury (70±2) °C, utrzymywano w ciągu 30 min w temperaturze 60−70 °C, filtrowany przez filtr średniej gęstości («biała wstążka»), przemyto 6−8 razy gorącą wodą.

2.3.3. Filtr z osadem umieścić w posunięta do stałej masy i ważony porcelanowy tygiel, suszone, ostrożnie озоляют, nie dając się zapalić papierze filtra, zapalić w муфельной piecu w 600−650 °C w ciągu 1 godziny, ochłodzono w эксикаторе i zważono.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy niklu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa tygla z osadem, g;

 — masa tygla, g;

 — masa zaczepu próbki, g;

0,7858 — współczynnik konwersji tlenku niklu na nikiel.

2.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

3. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA NIKLU

3.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym lub wodorotlenku sodu, maskowania kanałów aluminium wina kwasem, manganu — солянокислым гидроксиламином, oddziale miedzi серноватистокислым sodu, tworzą się związki niklu z диметилглиоксимом, jego ekstrakcji chloroformem, реэкстракции niklu kwasu solnego, edukacji w слабоаммиачной środowisku złożonych związków niklu z диметилглиоксимом w obecności utleniacza i przy pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 445 nm.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

ph-metr.

Szafa suszarka z termostatem.

Kwas siarkowy według GOST 4204, o gęstości 1,84 g/cm, roztwór 1:1.

Kwas solny według GOST 3118, o gęstości 1,19 g/cm, roztwory 1:1 i 0,5 mol/dm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, gęstości 1,35−1,40 g/cm, roztwór 1:1.

Sód серноватистокислый według GOST 27068, roztwór 500 g/dm.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwory 400 g/dm, 200 g/dmi 20 g/dm. Rozwiązania przygotować i przechowywać w foliowych naczyniu.

Sód азотистокислый według GOST 4197, roztwór 20 g/dm.

Żelazo хлорное według GOST 4147, roztwór 10 g/dm.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór 300 g/dm.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Диметилглиоксим, roztwór 10 g/dmw alkoholu etylowym.

Brom według GOST 4109.

Бромная woda, nasycony roztwór: 50 g bromu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, z korkiem, приливают 500 cmwody i wstrząsnąć 8−10 razy, dodać wodą do kreski i wymieszać, kilka razy приоткрывая korek.

Bromowane środki opóźniające palenie roztwór диметилглиоксима: 0,5 g диметилглиоксима umieszcza się w kolbie o pojemności 250 cmi rozpuszczone w 100 cmalkohol, приливают 1 cmkwasu siarkowego i 5 cmnasycone woda bromowa.

Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, wlać alkohol do kreski i wymieszać.

Amoniakowa według GOST 3760, roztwór 1:50.

Chloroform techniczny zgodnie z GOST 20015*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 20015−88. — Uwaga producenta bazy danych.

Wskaźnik kongo red: 0,1 g odczynnika rozpuszczone w 100 cmwody przy słabym ogrzewaniu.

Lampka papier kongo: filtry średniej gęstości («biała wstążka») impregnowane roztworem kongo, suszone na wietrzenie szafy w temperaturze (110±5) °C, pokroić i przechowywać w бюксе. Papier nadaje się do użycia w ciągu 1 mies.

Papier lampka uniwersalna.

Nikiel według GOST 849* marki H22.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 849−97, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowe roztwory niklu

Roztwór A: 0,1 g niklu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 30 cmroztworu kwasu solnego (1:1) i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozpuszczeniu roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g niklu.

Roztwór B: 100 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g niklu.

Adsorbentu (мацерированная papieru): 100 g posiekanych filtrów («czerwona taśma») umieszcza się w zlewce o pojemności 500 cm, приливают 300 cmgorącej wody i mieszać mieszadłem, aż do uzyskania jednorodnej ma

ssy.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Przy masowym udziale krzemionki mniej niż 1% tuz próby (tab.3) umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 10 cmwody, 50 cmroztworu kwasu solnego 1:1 i po zakończeniu burzliwej reakcji roztwór ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia zawieszenia. Dodać pięć kropli kwasu azotowego i gotować przez 5 min., Schłodzonego roztworu przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Tabela 3

3.3.2. Przy masowym udziale krzemu ponad 1% tuz próby (tab.3) umieszcza się w szklankę z ptfe lub стеклоуглерода o pojemności 200 cm, приливают 5−7 cmwody, jeśli w próbie brakuje żelaza, приливают 1 cmroztworu хлорного żelaza i przy stałym chłodzeniu dodaje się małymi porcjami 50 cmroztworu wodorotlenku sodu 400 g/dm. Po zakończeniu burzliwej reakcji szklankę ogrzewać do rozpuszczenia próbki i z umiarkowanym ogrzewania, unikając rozprysku, упаривают do 15−20 cm. Obecność w roztworze muti szarości świadczy o obecności нерастворившегося krzemu. W tym przypadku ogrzewanie kontynuowano, aż do uzyskania klarownego roztworu. Po schłodzeniu w szklance ostrożnie приливают wody do 200 cmi ogrzewać do rozpuszczenia soli.

Roztwór przesączono przez filtr średniej gęstości («biała wstążka») z adsorbenta. Placek filtracyjny przemyto 6 razy gorącym roztworem wodorotlenku sodu 20 g/dm, 6−8 razy ciepłą wodą i rozpuścić w 40 cmgorącego roztworu kwasu solnego (1:1) nad piłką o pojemności 250 cm. Jeśli próbka zawiera więcej niż 0,5% manganu, osad rozpuszcza się w mieszaninie, zawierającej 40 cmroztworu kwasu solnego (1:1) i 0,1 cmroztworu азотистокислого sodu. Roztwór przed użyciem ogrzewa się do 70−80 °C. Filtr umyć 10−12 razy gorącą wodą, zbierając popłuczyny w tej samej kolby.

Przesącz i popłuczyny po schłodzeniu przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać wodą do kreski i переме

шивают.

3.3.3. Аликвотную część roztworu (tab.3) umieścić w zlewce o pojemności 250 cm, приливают 10 cmroztworu kwasu winowego, 5 cmroztworu солянокислого hydroksyloaminy i roztwór wodorotlenku sodu 200 g/dmdo zmiany barwienia papieru kongo w niebiesko-fioletowy kolor, a przy tym ph 4,5 (kontrolują ph-metrem).

Приливают 10 cmroztworu серноватистокислого sodu i po 3 min ustalają wartość ph do 6,5 roztworem wodorotlenku sodu 200 g/dm, za pomocą ph-metr (dopuszcza się wcześniejsze zastosowanie uniwersalnym papierkiem wskaźnikowym).

Roztwór tłumaczą w делительную lejek N 1 o pojemności 250 cm, приливают 5 cmroztworu диметилглиоксима, 10 cmchloroformu i wstrząsać przez 2 min.

Roztworu dają się rozstrzygnąć w ciągu 30 s i przelewa fazę organiczną w делительную lejek N 2 o pojemności 100 cm, mycie делительную lejek N 1 1 cmchloroformu.

Powtórzyć ekstrakcję przeprowadza się kolejno z 10 cmi 5 cmchloroformu w ciągu 30 s i po obronie w ciągu 30 przelewa хлороформный warstwa w делительную lejek N 2, mycie делительную lejek N 1 1 cmchloroformu, fazę wyrzucić.

Połączone ekstrakty do podziału lej N 2 myte 25 cmroztworu amoniaku, wstrząsając w ciągu 30 s.

Fazę organiczną po obronie w ciągu 30 przelewa w делительную lejek N 3 o pojemności 100 cm, fazę od

брасывают.

3.3.4. Do organicznego w fazie podziału lej N 3 приливают 20 cmroztworu kwasu solnego 0,5 mol/dmi wstrząsać przez 30 s. Po obronie w ciągu 30 fazę organiczną przelewa w делительную lejek N 4 o pojemności 100 cm, mycie roztwór do rozdzielacza lej N 3 1 cmchloroformu.

Operację реэкстракции do podziału lej N 3 powtórzyć 3 razy w odstępach 10 cmroztworu kwasu solnego 0,5 mol/dm, mycie roztwór 1 cmchloroformu.

Солянокислые rozwiązania łączą w podziału lej N 4, fazę organiczną wyrzucić.

Roztwór do rozdzielacza lej N 4 myte 2 razy chloroformem porcjami po 5 cm, wstrząsając w ciągu 30 s. Po obronie хлороформный warstwa wyrzucić.

Fazę tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 3 cmroztworu kwasu solnego (1:1), ogrzewa się do 35−40 °C, dodają бромную wodę do momentu pomarańczowy kolor (około 1 cm) i nadmiar 0,5 cm. Roztwór ochłodzono, приливают roztwór amoniaku, aż do zniknięcia pomarańczowy kolor i nadmiar 1 cm.

Do schłodzonego roztworu приливают 1 cmroztworu бромированного диметилглиоксима, wlać wodą do kreski i ac

ешивают.

3.3.5. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przez 10 min, ale nie później niż w ciągu 30 min przy długości fali 445 nm w kuwecie o grubości warstwy 20 mm.

Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia, które przygotowują w pkt 3.3.1 lub 3.3.2 ze wszystkimi używanymi w analizie odczynnikami.

3.3.6. Ułamek masowy niklu liczą na градуировочному grafikę.

3.3.7. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Dziesięć z jedenastu szklanek o pojemności 250 cmśrodek 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0; 18,0; 20,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,0001; 0,00012; 0,00014; 0,00016; 0,00018; 0,0002 g niklu, приливают 10 cmroztworu kwasu winowego, 5 cmroztworu солянокислого hydroksyloaminy i dalej postępować według pp.3.3.3; 3.3.4 i 3.3.5.

Roztwór porównania służy roztwór, który nie jest wprowadzony nikiel.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im masy niklu budują градуировочный wykres.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy niklu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie  — masa niklu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu w аликвотной części roztworu próbki, r.

3.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.4.

Tabela 4

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA NIKLU

4.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym w obecności nadtlenku wodoru, a następnie pomiarze absorpcji atomowej niklu w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 232,0 nm do masowego udziału niklu od 0,005 do 1,0% i 352,4 nm — do masowego udziału niklu od 1,0 do 8,0%.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный ze źródłem promieniowania dla niklu.

Acetylen według GOST 5457.

Kwas solny według GOST 3118, o gęstości 1,19 g/cm, roztwory 1:1 i 1:99.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, gęstości 1,35−1,40 g/cm.

Kwas siarkowy według GOST 4204, o gęstości 1,84 g/cm.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Aluminium według GOST 11069* marki А999.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Roztwór aluminium 20 g/dm: 10 g aluminium umieszczone w stożkową kolby o pojemności 500 cm, dodać 50 cmwody, a następnie małymi porcjami 300 cmroztworu kwasu solnego (1:1) i rozpuszczone z umiarkowanym podgrzaniu. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Nikiel według GOST 849 marki H22.

Standardowe roztwory niklu

Roztwór A: 1 g niklu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 30 cmroztworu kwasu solnego (1:1) i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,002 g niklu.

Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 10 cmroztworu kwasu solnego (1:1), wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,0002 g niklu.

Roztwór b: 5 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 10 cmroztworu kwasu solnego 1:1, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera W 0,

0001 g niklu.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Tuz próbki o masie 0,5 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают około 10 cmwody, a następnie małymi porcjami 25 cmroztworu kwasu solnego (1:1). Kolby serwowane jest strefą szybą, ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia, dodać 3−5 kropli nadtlenku wodoru i gotowane roztwór w ciągu 3 min.

Szkiełko zegarkowe i ścianki kolby spłukać wodą. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmdo masowego udziału niklu od 0,01 do 0,1% lub 250 cmdo masowego udziału niklu powyżej 0,1 do 8,0%.

4.3.2. Przy masowym udziale krzemionki mniej niż 1% roztwór, jeśli nie jest przezroczysty, przesączyć przez suchy filtr średniej gęstości («biała wstążka») w szklance, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

4.3.3. Przy masowym udziale krzemu ponad 1% po zakończeniu rozpuszczania w pkt 4.3.1 roztwór przesączono przez filtr średniej gęstości («biała wstążka») w kolbie miarowej o pojemności 100 cmdo masowego udziału niklu od 0,01 do 0,1% lub 250 cmdo masowego udziału niklu powyżej 0,1 do 8,0%. Placek filtracyjny przemyto 3−4 razy gorącym roztworem kwasu solnego (1:99) w porcjach po 10 cm(główny przesącz).

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют, nie dopuszczając do zapłonu, i zapalić się w temperaturze 500−600 °c przez 3 min. Po ochłodzeniu do zawartości tygla dodać cztery krople kwasu siarkowego, 5 cmkwas fluorowodorowy i kroplami kwas azotowy, aż do uzyskania klarownego roztworu.

Następnie roztwór упаривают do sucha i po schłodzeniu resztę zwilżyć 2−3 cmwody i rozpuścić w 2−3 cmroztworu kwasu solnego (1:1) po podgrzaniu.

Roztwór łączą głównego фильтрату w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cmdo masowego udziału niklu od 0,01 do 0,1% lub 250 cmdo masowego udziału niklu powyżej 0,1 do 8,0%, wlać wodą do kreski i wymieszać

t.

4.3.4. Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowują według pp.4.3.1, 4.3.2 i 4.3.3, stosując zamiast próby zawieszenia tuz aluminium.

4.3.5. Budowanie градуировочных wykresów

4.3.5.1. Przy masowym udziale niklu od 0,005 do 0,1% w siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 25 cmroztworu aluminium, w sześciu z nich bywa 0,25; 0,5; 1,5; 2,5; 3,5; 5,0 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 0,000025; 0,00005; 0,00015; 0,00025; 0,00035; 0,0005 g niklu.

4.3.5.2. Przy masowym udziale niklu powyżej 0,1 do 1,0% w sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 10 cmroztworu aluminium, 10 cmroztworu kwasu solnego (1:1), a w pięciu z nich bywa 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002 g niklu.

4.3.5.3. Przy masowym udziale niklu powyżej 1,0 do 8,0% w sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 10 cmroztworu aluminium, 10 cmroztworu kwasu solnego (1:1), a w pięciu z nich bywa 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada 0,002; 0,004; 0,008; 0,012; 0,016 g niklu.

4.3.5.4. Roztwory w etykietach ampułek na pp.4.3.5.1, 4.3.5.2, 4.3.5.3 dodać wodą do kreski i wymieszać.

4.3.6. Roztwór próbki roztworu kontrolnego doświadczenia i roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej, rozpyla się w płomień acetylen-powietrze i mierzą atomową wchłanianie niklu przy długości fali 232,0 nm do masowego udziału niklu od 0,005 do 1,0% lub 352,4 nm — do masowego udziału niklu powyżej 1,0 do 8,0%.

Na podstawie otrzymanych wartości absorpcji atomowej i odpowiednio im masowych stężeń niklu budują градуировочный wykres.

Masowe stężenie niklu w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy niklu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (3)

gdzie masowe stężenie niklu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — masowe stężenie niklu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próbki lub masa zaczepu w odpowiedniej аликвотной części próbki, g

.

4.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.5.

Tabela 5